天然药物化学实验报告..docVIP

天然药物化学实验报告 一、实验题目：丹皮酚的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的对牡丹皮药效成分丹皮酚进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 三、实验原理： 由于丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，与水也不发生化学反应，同时又难溶于水，易溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，苯和二硫化碳。本实验以牡丹皮为原料，采用水蒸气蒸馏法提取其中的丹皮酚，得到丹皮酚粗品，再以乙醇为溶剂对丹皮酚粗品进行重结晶，得到丹皮酚纯品。 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号 名称 数量 规格 生产厂家 1 95%乙醇溶液 25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 氯化钠固体 40.3克 分析纯 天津市红岩化学试剂厂 3 氯仿 10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇 43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 石油醚 3ml 500ml／瓶 AR 天津天力 6 纯净水 1500ml 18L/桶 万家纯水 7 硅胶GF254 30g 500g／瓶 薄层层析 青岛海浪 （二）实验仪器，见下表： 序号 名称 数量 型号 生产厂家 1 电子天平 1台 IM-B2002 余姚市纪铭称量校验设备有限公司 2 圆底烧瓶 1个 GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯 1个 GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯 1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯 1个 GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒 1个 100ml BOMEX 7 量筒 1个 10ml 旌湖 8 直型冷凝管 1个 BOMEX 9 75?弯管 1个 10 橡胶管 2条 11 移液管 1个 10ml 12 玻璃棒 1个 直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管 1个 BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗 1个 15 抽滤瓶 1个 GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸 1张 17 玻璃漏斗 1个 18 研钵 1套 19 胶头滴管 1个 20 薄层板 10个 21 展开缸 1个 P-1 100×100 上海信谊仪器厂 22 紫外光谱仪 1台 UV-8三用紫外分析仪 无锡科达仪器厂 23 熔点测定仪 1台 X-6显微熔点测定仪 北京泰克仪器有限公司 24 真空泵 1台 SHD-III型循环水式多用真空泵 保定高新区阳光科教仪器厂 25 电热套 1台 98-1-C型数字控温电热套 天津市泰斯特仪器有限公司 26 双光束紫外可见分光光度计 1台 760CRT 上海精密科学仪器有限公司 实验方法创新之处： 提取分离牡丹皮中丹皮酚的方法有多种，其中较常用的为水蒸气蒸馏法，我结合课程所学知识，首先用粉碎机将牡丹皮粉碎，增大其分散性以便使其能更好的将丹皮酚溶出，然后用NaCl浸泡牡丹皮粉末，将浸渍法和水蒸气蒸馏法结合起来，以得到更多的产物。 六、自制或创造的实验条件： 毛细管的拉制： 实验中将玻璃管在酒精喷灯上灼烧后拉制成为毛细管，以备点样使用。 实验流程及操作方法： （一）实验流程图： 牡丹皮饮片（150g） 粉碎 牡丹皮细粉 1000mL水，40.3gNaCl,15mL95%乙醇,40℃浸泡41min 浸泡好的牡丹皮 先取550mL药材水蒸气蒸馏，剩余450mL再浸泡2h后加入 馏出液 静置析晶，过滤 丹皮酚粗品（2.2g） 滤液 43mL无水乙醇溶解 溶液 200mL水，静置析晶 结晶液 过滤 丹皮酚纯品（1.28g） 滤液 操作方法： 提取分离方法： ⑴ 称取150g牡丹皮，用粉碎机粉碎，将粉碎好的牡丹皮细粉放入1000烧杯中，加入1000mL水，15mL95%乙醇，40.3gNaCl,于40℃的热水中浸泡； ⑵ 浸泡41min后，取550mL药材进行水蒸气蒸馏，剩余药材继续浸泡； ⑶ 2h后将剩余的450mL药材加入圆底烧瓶进行蒸馏； ⑷ 收集所有馏出液，放置析晶，有白色针状结晶析出，滤取结晶，合并所有结晶产物，得丹皮酚粗品（2.2g）； ⑸ 将粗品置于500mL烧杯中，加入4