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[第2章紫外-可见光谱法
2.2 紫外光谱仪和实验方面的一些问题 2.2.1 紫外分光光度计 结构大致由光源、单色器、样品池、检测器和记录装置及计算机等几个部分组成。 1. 光源 可见光源可选钨灯(波长范围为325 ~ 2500 nm), 紫外光源可选氘灯、氢灯(氢弧灯 165 ~ 375 nm);激光。 2. 单色器 把复色光分解为单色光。由入射狭缝、色散(分光)系统、出射狭缝组成。常用的色散元件是棱镜或全息光栅。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3. 检测器 光信号转换为电信号。一般为光电倍增管或光电二极管。 4. 样品池(比色皿) 紫外区要用石英比色皿,可见区可用一般光学玻璃。 5. 记录装置及计算机 记录装置一般已用计算机代替,计算机用于仪器控制、 数据存取、数据处理。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2.2.2 溶剂 一般紫外光谱的测定都是在稀溶液中进行。 溶剂应能溶解测定的化合物 在测定的全波长区透明。 根据测定的波长范围选溶剂,溶剂的透明范围的下限应小于测定波长范围。 微量杂质可能对测定影响严重 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2.2.3 吸收池 石英:185 nm以上;光学玻璃:大约280 nm以上 ※ 样品池与参比池必须严格匹配。 2.2.4 样品溶液的配制 选择溶剂:不反应;注意溶解度及透光范围。 调节样品溶液浓度使吸收峰顶端落在记录纸内。 具有不同生色团的化合物所需浓度不同, 有共轭体系的样品,浓度应在10-4 ~ 10-5 mol/L左右。 吸光度:定性测定0.7 ~ 1.2,定量测定0.2 ~ 0.8。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright
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