实验5分光光度法测定水中总铁..docxVIP

实验5 分光光度法测定水中总铁一、实验目的（1）掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。（2）掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。二、实验原理1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂，在PH=2～9（一般维持pH=5～6）时，与二价铁生成稳定的红色配合物：Fe2+ + 3phen → Fe(phen)32+ 1,10-二氮菲其中lgK稳=21.3，在510nm下摩尔吸光系数ε=1.1x104L/(mol·cm)。用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），用1,10-二氮菲作显色剂，可测定试样中总铁。本法选择性高，相当于铁量40倍的锡（Ⅱ）、铝（Ⅲ）、钙（Ⅱ）、镁（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、硅（Ⅱ）、20倍的铬（Ⅵ）、钒（Ⅴ）、磷（Ⅴ），5倍的钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）不干扰测定。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的测量条件，主要包括入射光波波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。1.入射光波长为了测定结果有较高的灵敏度，应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。这样，不仅灵敏度高，准确度也好。当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择测定波长。2.显色剂用量加入过量显色剂，能保证显色反应进行完全，但过量太多，也会带来副反应，如增加空白溶液的颜色、改变组成等。显色剂的合适用量可通过实验来确定。由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度，作吸光度-显色剂用量曲线，找出曲线平坦部分，选择一个合适用量即可。3.有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中吸收度基本不变，以保证测定结果的准确度。4.溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的PH而改变，如酸碱指示剂的颜色与PH有关。某些金属离子在酸度较低时会水解，影响测定；另一些显色剂阴离子在较高H+浓度下，会与H+结合而降低显色剂浓度等。选择合适的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量被测离子和显色剂，测其吸光度A，在A-PH图中寻找合适的PH范围。5.干扰的排除当被测组分与其他干扰组分共存时，必须采取适当措施排除干扰。一般采取以下几种措施：（1）利用被测组分与干扰物化学性质的差异，可通过控制酸度、加掩蔽剂、氧化剂等办法消除干扰。（2）选择合适的入射光波长，避免干扰物引入的吸光度误差。（3）采取合适的参比溶液来抵消其他组分或试剂在测定波长下的吸收。三、仪器与试剂 仪器：光珊分光光度计；250mL容量瓶1个，100mL容量瓶1个，50mL容量瓶7个；25mL、10mL、5mL吸管各1支；10mL吸量管1支；烧杯；量筒。试剂：100.0μg/mL Fe3+标准溶液：吸取1.000mg/mL Fe3+储备液10.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；10.00μg/mL Fe3+标准溶液：吸取100.0μg/mL Fe3+标准溶液25.00mL于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；0.15% 1,10-二氮菲水溶液；10% 盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；1mol/L乙酸钠溶液。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸管吸取10.00μg/mL标准溶液10mL于50mL容量瓶中，加入1mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀。加入2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液和5mL乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在400～600nm测量记录吸收光谱曲线，并确定最大吸收波长λmax。2.标准曲线的绘制取5个50mL容量瓶，用吸量管分别加入10.00μg/mL铁标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液，5mL乙酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在选定波长下（即最大波长），用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定各溶液吸光度。绘制A-c标准曲线。3.铁含量的测定取未知铁溶液10.00mL于50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液（还原剂）、2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液（显色剂）和5mL乙酸钠溶液（缓冲剂），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在与标准曲线同样条件下测量其吸光度。具体操作：光谱扫描：前后两个池子放参比溶液，点击参数设置（符号为P），修改参数后，点击基线。完成后将前面池子的参比溶液换成配好的2μg/mL溶液，点击开始，完成后点击峰值检出。定量测量：按照浓度从高到低分别测量，注意：参数设置中选择重复测量三次，点击开始。最后加入未知溶液，点击未知样品，点击开始。五、结果处理（1）.根据条件实验的数据分别绘制各种变化的曲线，得出最佳的实验条件。 曲线如上：由图可得最大吸收波长为510.00nm（2）在此