实验一碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠..docVIP

实验一 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠 一、实验目的 通过实验了解联合制碱法的反应原理。 学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。 二、原理 碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。反应方程式： NH3+CO2+H2O+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl NaHCO3===Na2CO3+H2O+CO2↑ 在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠 反应方程式 NH4HCO3+NaCl==NH4Cl+NaHCO3↓ NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中溶解度见下表： 表1 各种纯净盐在水中溶解度 温度 溶度度 ℃ g/100g水 溶质 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.1 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.4 16.4 NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 当温度超过35℃NH4HCO3就开始分解。所以反应温度不能超过35℃。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。故反应温度又不宜低于30℃。另外从外表还可以看出NaHCO3在30~35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。 三、实验材料及设备 （一）原料及试剂 碳酸氢铵（工业纯或化学纯） 氯化钠（工业纯或食盐） 酚酞指示剂0.5%溶液 甲基橙指示剂0.1N HCl标准溶液0.1N （二）设备及仪器 恒温水浴锅 5000ml烧杯 布式漏斗 抽滤瓶 真空泵 温度计 四、实验步骤 （一）化盐与精制 往2500ml烧杯中加入1000ml24~25%的粗盐水溶液。用3NNaOH和3NNa2CO3组成1∶1（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3，CaCO3]加热至沸，抽滤，分离沉淀。将滤液用6NHCl调pH至7。 （二）转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35之间。在不断搅拌的情况下。分多次把420研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。再抽干。称湿重。母液回收，留作制取NH4Cl之用。 （三）制纯碱 将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2小时，即得到纯碱。冷却到室温，称重。在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1N的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。记下所用盐酸的总体积V2（V2包括V1）。 按下式计算碳酸钠的百分含量。 Na2CO3%= 式中—Na2CO3分子量 提示： 第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为： +== 所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积应为V1的二倍（2V1）。而中和样品中NaHCO3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下： NaHCO3%= 式中—NaHCO3的分子量 纯碱的产率计算： 理论产量：由粗盐（按90%）计算 实际产量：由产品重量×Na2CO3的百分含量。 产率= 另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。 纯碱的分析数据及Na2CO3产率 实验次数 样品重G HCl体积（ml） HCl浓度 （mol/l） Na2CO3% 含量 NaHCO3% 含量 Na2CO3 产率 V1 V2 1 2 五、思考题 为什么计算Na2CO3产率时要根据NaCl用量？影响Na2CO3产率的因素有哪些？ 氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？为什么氯化钠中的硫酸根离子