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一、用已知物对照定性1.使用相对保留值相同即使同一种物质，前提进样温度相同 定量测样 * 气相色谱法 Gas Chromatography 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 联用： 如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）： 前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； 而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 色谱分析的实验依据 １、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 一、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8－色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测记录系统 温控系统 1-6 11 9-10,12 8 7 四、气相色谱仪的组成 Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、 色谱工作站 二、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 1. 载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 2. 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气，有利于提高检测灵敏度。另-在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 3. 在载气选择时，考虑载气的安全性、经济性及来源等因素。 2.进样系统 ▼采样及进样,并把液体样品瞬间气化为气体. 主要组成: 进样器及气化室. ▼对气体样品,一般采用注射器进样或进样阀进样;对液体样品则一般采用微量注射器注射进样. 主要作用: 六通进样阀: 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 ? 进样量和进样速度会影响色谱柱效率，进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。 ? 汽化室温度比使用的最高柱温高10~50oC，以保证样品全部汽化 ? 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 3.分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 分离的原理：不同的物质在由两相—固定相和流动相构成的体系中，具有不同的分配系数。当两相做相对运动时，这些物质也随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配。分配系数上有微小差别的物质在移动速度上产生差别，从而使各组份达到分离。 ★毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而