实验五阿斯匹林片制备等..docVIP

实验五 片剂的的制备 实验目的 1．初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。 2．初步学会单冲压片机的调试，能正确使用压片机。 3．会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4．掌握片剂重量差异、崩解时限、硬度等的检查方法。 基本概念与实验原理 片剂是指药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂具有剂量准确、稳定性好、携带方便、制备机械化程度高等优点，因此应用最为广泛。片剂按给药途径分为口服用片、口腔用片、非口服用片、外用片剂等。片剂的制法分为直接压片和制粒压片法，后者又分为干法制粒压片和湿法制粒压片。除对湿热不稳定的药物之外，多采用湿法制粒压片。其制备要点如下： 原料药和辅料要混合均匀。 凡具有挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。 凡具有臭味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后可包糖衣或薄膜衣。对胃液易破坏的药物可制成片剂后可包肠溶衣。 其湿法制备工艺流程如下： 主药 粘合剂 润滑剂 ↘ ↓ ↓ 粉碎→过筛→混合→制粒→干燥→整粒→混合→压片 辅料↗ 片重计算主要有以下两种方法： a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 b按颗粒重量计算,照此公式计算片重，投料时应计入原料的损耗。 三、实验内容 （一）实验材料与设备 材料：阿斯匹林（乙酰水杨酸）、淀粉、柠檬酸、滑石粉。 仪器与设备：乳钵（中号）、电炉、水浴、尼龙筛（80目、16目、14目）、方盘、烧杯（250ml）、干燥箱、水分测定仪、压片机、冲头、崩解仪、片剂四用仪、分析天平等。 （二）实验部分 阿斯匹林片剂的制备 [处方] （为66片用量） 乙酰水杨酸20g 淀粉 2g 柠檬酸 0.15g 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1g左右 [制备] 湿法制粒压片法： （1）乙酰水杨酸的粉碎：乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉（80目）。 （2）10% 淀粉浆的制备： 称取柠檬酸 0.15g 溶于约20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g混匀,加热糊化，即得。 （3）制颗粒：取乙酰水杨酸细粉与 2g 淀粉混匀, 加适量10%淀粉浆制成软材, 过 16 目筛制粒, 颗粒于 55～60 ℃烘箱内干燥约1小时左右后, 再经 14 目筛整粒, 称干颗粒总量，加入颗粒量5%的滑石粉，混匀。 （4）压片：用小型全自动压片机或单冲压片机压片。 [注解] （1）处方中加入柠檬酸作为稳定剂，在制淀粉浆时加入以保证在制粒时能与药物混合均匀。 （2）金属能加速阿斯匹林的降解，故在制备时应用滑石粉作助流剂和润滑剂；使用非金属器械，如用尼龙筛网过筛。 （3）加淀粉浆以温浆为宜，温度太高不利于药物的稳定，太低不宜分散均匀。 （4）制粒后应迅速干燥，干燥温度不宜过高，以避免药物水解。 [质量检验] 性状 本品为白色片。 重量差异 检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片片重与标示片重或平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。 药典规定标示片重或平均重量＜0.3g，重量差异限度±7.5%；平均重量≥0.3g，限度±0.5%。 硬度测定 接通片剂四用仪电源，打开开关，将功能置“硬度”档，使用“倒、顺”开关先使压力指针右行至“0”，将药片径向固定在两模杆之间，再使压力指针左行，待片剂断裂时自动停止。测定3~6片，取平均值。 脆碎度测定 在片剂四用仪上面的小盒中放片剂药片，将功能置“脆碎度”档，将“倒、顺”开关拨至顺，使小盒振动 分钟。 崩解时限 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 四、实验结果与讨论 1、将质量检验结果填入下列相应的表中，试计算片重的相对标准偏差RSD。 2、分析并讨论实验结果，总结出影响片剂质量的因素。 表8-1阿斯匹林片剂重量差异的测定结果 注：限度标准按0.3g以下±7.5%; 0.3g或0.3g以上者为±5%评定。 编号 片重（g） 编号 片重（g） 20片总重： 平均片重= 重量限度范围= （1±7.5%） = 超限的 片（在表中用符号标记 超限1倍的有