实验报告-样本1..docVIP

科研项目阶段实验报告 项目名称： 石英纤维热损伤机理研究 实验目的：石英纤维的高温相变与结构分析 实验人员： 日 期： 至 上海大学先进功能材料实验室 实验报告 （两周写一次，实验内容可多可少，就是仅仅一个XRD实验，也要求撰写规范的实验报告） 1. 实验过程（一定要讲清楚实验方法、实验原理、仪器设备和实验条件！） 1.1 TG/DSC 用TG/DSC分析仪（NETZSH STA 409 PG/PC）研究石英纤维高温条件下热重变化规律。由于石英纤维表面有1%左右的有机物表面处理剂，为了排除有机物处理剂对石英纤维热重变化的影响，将石英纤维事先放在丙酮中超声清洗20分钟，再在乙醇中超声清洗20分钟，剪成5mm以下的小段。测试条件：试样置于刚玉坩中，在空气条件下，升温和降温的速率均为10℃/min。(1) 室温~1600℃，升温降温循环一次；(2) 分别升温到400℃、600℃、800℃、1000℃，恒温10小时，再降温。 1.2 高温XRD 用Rigaku D/max2550V型X射线衍射仪（CuK Radiation）对石英纤维样品的相变化进行分析。2q? 范围15~75°，步长 0.0148°，计数时间0.2sec/step，温度范围25℃~1200℃，温度间隔50℃，升温速度0.1℃/s，样品放置在刚玉坩埚中。 1.3 高温Raman 借助JYU1000型拉曼（Raman）光谱仪研究石英纤维的晶体结构随温度的变化规律。从室温到1400℃。升温速率50℃/min，在每一测量温度点保温30min。 2.实验结果及分析讨论（一定要处理好实验数据，做出规范的图表，尽量自己先分析一下，然后主动找老师指导，最后再修改完善） 2.1 TG/DSC分析结果 图1为分析纯非晶态的SiO2试剂和表面清洗处理过的石英纤维在升温和降温过程中的TG/DSC分析结果。从图中对比可以看出分析纯非晶态的SiO2试剂和石英纤维的TG/DSC曲线相似，在升温到1500℃的过程中都没有明显的相变热；而在降温过程中，纯SiO2试剂和石英纤维分别在222.0℃和227.4℃有一个明显的放热峰，说明经过1500℃处理后，石英纤维晶化变成高温方石英，降温到该温度附近发生了相变，相变热分别为-20.87J/g和-23.94J/g，这与高温型方石英变转成低温型方石英的相变热相当。 图1 SiO2和石英纤维在升温和降温过程中的DSC曲线 文献报道，在SiO2单相体系的各种同质异构晶型中（见图2），石英（?-quartz）、鳞石英（?-tridymite）和方石英（?-cristobalite）是三种基本的晶型（见图3）。在这些基本晶型之间的转变是通过化学键的断开而重建新的结构。相变前后，两个变体的对称性及空间群不同，因而是重建式转变。这种相变的活化能较高，引起的体积变化较大，但相变的动力学过程缓慢。进一步的研究表明，只有存在某种矿化剂时，石英在867℃才会缓慢地变成稳定的鳞石英。而在每种基本结构的高温型与低温型之间的转变不需要断开和重建化学键，属于位移式转变。这种相变前后，整体结构没有发生根本变化，仅是M-O-M键角发生了变化，整体晶格变形，所以相变活化能较低，转变速度较快，体积上的变化较小。由于相变迅速，因而位移式相变是引起材料强度下降不可忽视的因素。 图2 SiO2的晶型转变 图3 硅氧四面体的结合方式 (a) ?-方石英；(b) ?-鳞石英； (c)?--石英 在本实验的条件下，一方面升温速度很快，另一方面石英纤维的杂质含量很少，石英纤维转变成?-鳞石英的可能性很小。石英纤维主要是非晶态的石英，在升温到1500℃的过程中，非晶态的石英逐渐转变成?-方石英的结构，由于转变温度较宽，很难测出相变引起的吸热峰和放热峰。而从高温冷却下来时，?-方石英容易发生位移式转变，即高温型方石英在200~270℃之间，通过晶格畸变转变成低温型方石英。 在石英纤维复合材料的制备过程中，材料通常要加热到600~1000℃，并且长时间保温。为了考察在制备时的热处理条件下，石英纤维是否存在析晶和相变，本文对石英纤维分别加热到600℃，800℃，1000℃，恒温10小时，再降温，研究TG/DSC变化。实验结果见图4。从图中可以看出，在上述三个温度的升温和降温过程中没