实验教材-自编..docVIP

天然药物化学实验须知 建立良好的实验规章制度是保证实验课程教学的重要的环节，尤其进行天然药物化学实验，经常要使用易燃、有毒、有腐蚀性、有刺激性甚至爆炸性的物质以及在加温或减压情况下进行实验操作，为保障实验课程正常开展，防止实验中意外事故的发生，要求学生实验前认真学习实验须知、在思想上要高度重视，严格遵守操作规程，确保实验安全有序的进行。 一、实验室规则 1．实验前必须充分预习，掌握实验原理和操作程序，做好实验计划。 2．实验开始前应检查仪器是否完整、装置安装是否正确，合格后方能开始实验；实验过程中不得擅自离开，注意观察实验现象，保证实验正常进行，并及时做好实验记录。 3．保持实验室内清洁、安静。实验台面要干净整洁，与实验无关的物品不得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。 4．实验结束时应搞好各自台面的卫生，关好水电，值日生要负责搞好整个实验室的卫生，关好水、电、门、窗。 二、实验室安全规范 防火防爆注意事项 1．倾倒和存放易燃、易挥发性有机溶剂时要远离火源，切勿倒入水池内，必须倒入指定容器内。 2．不得在烘箱内干燥带有机溶剂的仪器或物品。 3．存放于冰箱中的有机溶剂必须置于带塞容器内，并应注明标签，定时清扫和检查。乙醚、石油醚等闪燃点低的溶剂不能置冰箱中保存。 4．使用明火时，实验台面周围不得放置易燃性有机溶剂。 5．回流或蒸馏易燃性有机溶剂时，不得直火加热，应根据溶剂沸点选用水浴、油浴、沙浴或电热套。注意仪器装置切勿漏气，加入溶剂量不应超量，加热前要加入止爆剂。添加溶剂或补加沸石时必须停止加热，待降温后才能加入，否则会发生爆沸。 6．乙醚闪燃点低，遇火易引起爆炸，而且在蒸馏过程中，因其本身产生的过氧化物浓度增加易引起爆炸，所以在蒸馏乙醚时不应蒸干。 7．使用电器设备时应先了解操作规程，不要用湿手触摸电器。 8．万一不慎引起明火，要保持镇静，立即切断室内所有电源和水源，搬走易燃品，并视着火情况采取不同的灭火措施。 防止中毒注意事项： 实验室中常用的氯仿、甲醇、苯、卤代甲苯、苯胺、苯酚、二硫化碳、汞、铅等及其化合物，均为有毒或剧毒的药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，所以在采用时应注意： 1．采用毒物要注意，勿洒在容器外边，勿接触皮肤和口腔。 2．室内应保持良好的通风状况。 3．产生毒气的操作应在通风橱中进行。 4．毒物不得随意倾倒，要倒入指定容器统一处理。 实验一 虎杖蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 虎杖是蓼科蓼属植物Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc 的根茎及根，又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛，近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有较大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分，后者具降血脂的作用。 一、实验目的 1．学习脂溶性成分和水溶性成分的分离方法。 2．学习用pH梯度萃取法分离酸性不同的蒽醌类成分。 3．了解蒽醌类成分的一般性质和鉴别反应。 二、实验原理 虎杖中的蒽醌成分由于结构中酚羟基数目及位置不同而呈不同强度的酸性。根据此性质，先用乙醚萃取出蒽醌等脂溶性成分，使脂溶性和水溶性成分得到分离，然后再用碱度递增的水溶液（5%NaHCO3，5%Na2CO3，2%NaOH）自乙醚中提出游离蒽醌类成分，达到分离目的。 1．大黄酸（Rhein） 黄色针状结晶，mp321～322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液、微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。 2．大黄素（Emodin） 橙黄色长针晶（丙酮中结出者为橙色，甲醇中为黄色）， mp256～257℃能升华，其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl4 0.01%，CH2Cl2 0.0718%，CS2 0.009%，几乎不溶于水，可溶于Na2CO3，NH4OH，NaOH水溶液。 3．大黄素-6-甲醚(physion) 金黄色针晶，熔点207℃，能升华，溶解性与大黄素类似。 4．大黄酚（chrysophanol） 黄色针晶，易溶于苯、氯仿、乙醚、氢氧化钠水溶液，稍溶于甲醇，难溶于石油醚，不溶于碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。易升华。 5．白黎芦醇葡萄糖苷（polydatin） 易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水、可溶于乙酸乙酯，碳酸钠和氢氧化钠水溶液，稍溶于冰水，不溶于乙醚。 三、实验流程 四、实验方法 1．乙醇总提取物的制备 取虎杖粗粉75克，用95%乙醇回流提取两次，每次用250ml，回流时间分别为1h，0.5h。合并乙醇并浓缩至无醇味。 2．脂溶性和水溶性成分的分离 将总提取物用75ml水溶解,用乙醚萃取三次，用量分别为50ml，25ml，25ml，合并乙醚液为总游离蒽醌乙醚溶液，水层为水溶性成分。 3．游离蒽醌的分离 （1）强酸性成分的分离