检测方法验证和确认程序..docx

目的 PURPOSE本规程规定了XXXXXXX药业有限公司检测方法验证和确认程序、格式和要求。范围 SCOPE本规程适用于XXXXXXXX药业有限公司QC实验室的检测方法的确认。本规程适用于美国药典/国家处方集、欧洲药典或其它药典中记载的检测方法，和来自于公司内部或外部的已经验证的检测方法。本规程注重在鉴别、纯度和含量的检测方法。本规程将作为2.3提及的检测方法验证的常规指引，也适用于最常用的检测方法的验证，如：鉴别测试有关物质和降解产物的含量的定量测试。控制有关物质和降解产物的限度测试。原料药、起始物料、中间体及其他物料的含量测定。微生物和生物检测方法不在本规程范围内。参考 REFERENCEICH Q2(R1)分析方法验证的文本及方法学现行美国药典1225药典方法的验证现行美国药典1226药典方法的确认ICHQ7原料药的良好质量管理规范（2000年11月）FDA行业指南“分析方法和方法验证”（2000年8月）职责 RESPONSIBILITIESQC负责人或指定人员负责参与本规程的起草、审阅、修订和更新。QA负责人或指定人员负责本规程的审核和保证其被正确地、准确地执行。QC负责市售产品的检测方法验证，确认这些方法在实际条件下适用于本实验室的测试。QC负责人或指定人员负责审核确认方案和确认报告QC负责正确地记录实验数据。QC负责归纳数据、撰写报告并递交给QC负责人或指定人员审阅。QC、QA负责人或其指定人员负责审核并审计所有实验室相关文件及规程以确保其准确和有效。质量部负责批准本规程及验证、确认方案和验证、确认报告。定义 DEFINITION检测方法使用者使用检测方法的部门、实验室或人员。系统适用性它是用来验证系统能满足预期分析的测试。当适用时，系统适用性应在方法用于检测或分析样品之前执行。指定的数据，比如响应值和保留时间的相对标准偏差（RSD）、拖尾因子、分离度和理论塔板等，将从重复进样得到。检测方法指进行检测的方式，应详细描述进行每个检测实验所必需的步骤。它可以包括：试剂、对照品及样品溶液的配制，仪器的参数、标准曲线的绘制、计算公式的运用、可接受标准等。检测方法验证为了证明所使用的检测方法（新的或改进过的）与其预期目的相适应而进行的一系列实验。对照品和样品溶液稳定性用来评价对照品和供试品的稳定性而进行的检测。原料药任何用于药品生产的物质或混合物，并在药品生产的过程中成为药物的活性成分。这类物质提供药物活性或其他的直接效应应用于诊断、治疗、缓和、处理或预防疾病、或影响身体的机结构或功能。鉴别测试鉴别试验旨在确认样品中的一种被测物的特性。通常将样品的性质（如光谱、色谱行为、化学反应等）与参比对照品的性质进行比对。杂质检查指样品中杂货的定量检测或限度检测，两种检测均是为了准确反映样品的纯度。定量试验所需验证的项目与限度试验相比是不同的。含量测定指测定样品中被分析物的含量。专属性指在可能存在某些干扰组分（如杂质、降解物、基质等）时，对被分析物准确可靠测定的能力。精密度指在规定条件下对均质样品多次取样进行一系列检测，检测结果的接近程度（离散程度）。重复性指在同样的操作条件下，较短时间间隔内的精密度。中间精密度指实验室内部条件改变，如：不同日期、不同分析者、不同仪器等情况下的精密度。重现性指不同实验室之间的精密度（合作研究，通常用于方法学的标准化）。检测限（LOD）指样品中的被分析物能够被检测到的最低量，但不必要准确定量。定量限（LOQ）指在适当的准确性和精密度下，能够定量测定的样品中被分析物的最低量。线性指在给定的范围内检测结果与样品中被分析物的浓度（量）成比例关系的能力。准确度指真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。准确度有时也称真实度。范围指样品中被分析物的浓度（量）上限和浓度（量）下限之间的一个区间，并已证实在此区间内，该检测方法具有适当的精密度、准确性和线性。耐用性指在实验参数被故意地发生细小改变时，检测不受影响的能力，用以说明所验证的方法在正常使用时的可靠性。加标向标准品、样品或空白剂中加入已知量的已知物质，用于确定检测方法的性能或进行仪器的校验。响应因子分析物产生的信号与产生该信号的分析物的量的比值。可接受标准测试结果可接受的数值限度、范围或其它合适的度量标准。相关系数（R）研究变量之间线性相关程度的量。信噪比（S/N）纠正与预防措施（CAPA）程序 RROCEDURE检测方法使用者应该经过培训，具有相应的经验和知识，以理解检测方法并能够执行它。确认应当由使用者执行，其结果将为检测方法能像预期的那样地执行增加信心。检测方法确认和验证的目的是说明该方法适用于其拟定用途，它包括试验过程中计划的、系统的和记录的数据，以证明方法能满足其拟定分析用途的要求。于药典检测方法，如果确认不成功，并且经药典人员的协助也未能解决问题