I大学有机化学实验内容讲义打印版.docVIP

有机化学实验内容讲义 注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。 实验安排： 第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶 (第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因 第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏 (第3实验室) 实验四、甲基橙的制备 第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成 (第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮） 第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成 (第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质） 实验一、从果皮中提取果胶 实验目的 了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法 实验原理 果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下： 果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。 仪器药品及实验材料 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布 实验步骤 取10g果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml水，再加入1.0~1.5 mL浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min，用滤纸过滤得浅黄色滤液。 滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。 思考题 为什么要用乙醇洗涤果胶沉淀？  实验二、从茶叶中提取咖啡因 一 实验目的 1 学习从植物中提取生物碱的原理和方法 2 练习并掌握升华操作 二 实验原理 （见书略） 三 实验步骤 1 称取10g茶叶，加到盛有200ml蒸馏水的大烧杯中， 用小火加热，煮沸30min，其间需不断补加蒸馏水，以弥补蒸发掉的水分； 2 趁热过滤，滤液于烧杯中加入几粒沸石，在石棉网上加热浓缩至50ml左右 3 浓缩液转移至蒸发皿中，加入少量（3g）生石灰，在沙浴上继续加热浓缩（注意：一定要有小火加热） 4 待浓缩液呈粘稠状时，蒸发皿上放一层有许多小空的滤纸，上部再放一干燥的玻璃漏斗，用沙浴加热升华 5 当滤纸上出现白色针状结晶时，停止加热，冷却即得产品。 四 注意事项 1 必须要小火加热 2 沙子、沸石必须回收再利用  实验三、无水乙醇的蒸馏 一 实验目的 1 学习制备无水乙醇的原理和方法 2 学习回流、蒸馏等基本操作 二 实验原理 由于乙醇与水形成恒沸点为78.5℃混合物，故故为95%的工业乙醇中含有4.5%的水。要得到纯度较高的乙醇，在实验室中常用加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发性氢氧化钙来除去水分。这样得到的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%。要制备纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁进行处理。 三 实验仪器和试剂 200ml圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、水银温度计、尾接管、棉花、95%工业乙醇、250ml锥形瓶、生石灰、氧化钙、沸石、胶塞、水浴锅 四 实验步骤 在200ml圆底烧瓶中，加入100ml 95%工业乙醇、和25g氧化钙,再加入几粒沸石。装上几粒沸石。装上回流冷凝管，在水溶上回流加热1h，稍冷后取下冷凝管，换上装有和75。玻璃弯管的胶塞，改成蒸馏装置，水浴加热蒸馏至无液滴流出，量取体积，计算回收率。 五 注意事项 1 装置不要造成密闭体系，否则易爆； 2 沸石加入时不要击穿烧瓶底，沸石一定要回收利用，用后洗净放于讲台上； 3 要用小火加热，液滴回流速度为每秒1滴，否则容易爆沸飞溅； 4 胶塞安装时不要扎伤； 5 开始实验时要保证仪器干燥，不能用水洗； 6 清洗圆底烧瓶时可用热水（水浴锅）洗涮，可将Ca(OH)2; 实验四、甲基橙的制备 一、实验目的 1 掌握甲基橙的合成原理和方法 2 掌握重结晶提纯物质的方法和减压过滤等基本操作 二、实验原理 甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，变色范围为3.1~4.4，颜色由红变黄，制备甲基橙最常用的方法是先将对氨基苯磺酸制成重氮盐，然后在低温、弱酸性条件下，与N,N-二甲基