波谱分析复习题..docVIP

质谱部分 一、判断题 1. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。（√） 2. 分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。（√） 3 根据“氮律”，由C、H、O、N组成的化合物，N为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。（√） 4. 化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS中最强峰通常是准分子离子峰。（√） 5. 由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。（×） 6. 在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。（√） 7. 大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。（√） 8．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。（√） 9．在(EI-MS)中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。（×） 10. 简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。（√） 11. 在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。（×） 二、选择题： 1. 在质谱分析中，判断分子离子峰的正确方法是（D） A. 增加进样量，分子离子峰强度增加； B.谱图中强度最大的峰； C. 质荷比最大的峰； D. 降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加； 2. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2) = 1:1，则该化合物分子式中可能含有（C） A. 1个F; B. 1个Cl; C. 1个Br; D. 1个I 3. 除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（B） A. 基峰 B. 质荷比最高的峰； C. 偶数质量峰； D.奇数质量峰 4. 要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（A） A. EI； B. FAB； C. APCI； D. ESI 5. 用于高分辨质谱的质量分析器是（B） A. 单聚焦质量分析器； B. 双聚焦质量分析器； C. 四极杆质量分析器； D. 离子阱质量分析器 6．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？（B） A. 增加加速电压； B.减少加速电压； C. 增加电离电压； D. 减少电离电压 7．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（C） A. 0%; B. 5%; C. 10%; D. 15% 8. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（B） A. 分子离子峰； B. 基峰；C. 亚稳离子峰； D. 准分子离子峰 9. 质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（C） A. 加速电场的作用； B. 碎片离子均比分子离子稳定 C. 电子流能量大； D. 分子之间互相碰撞 10. 在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C） A. 分子离子峰； B. 质荷比最大的峰； C. 强度最大的离子峰； D. 强度最小的离子峰 11. 测定有机化合物的分子量应采用（B） A. 气相色谱； B. 质谱； C. 紫外光谱； D. 核磁共振谱 12. 下列哪种简写表示大气压化学电离源（C） A. EI； B. CI；C. APCI； D. ESI 12. CI-MS表示（B） A. 电子轰击质谱； B. 化学电离质谱； C. 电喷雾质谱； D. 激光解吸质谱 三、推断结构： 1、有一未知物，经初步鉴定是一种酮，它的质谱图如图所示，试推断其组成和结构。 解：分子离子质核比为100，因而这个化合物相对分子质量为100。质荷比为85 的碎片离子是分子断裂·CH3 碎片后形成的。质核比为57 的碎片离子是再断裂 CO 碎片后形成的。这个碎片的碎片离子峰丰度很高，表示这个碎片离子很稳定。 根据分子质量，碎片很可能是·C(CH3)3。质荷比为41 的碎片可能为·C(CH3)3 的 重排产物 失去一个 ，质荷比为29 的碎片可能为 ， 失去一个C 后的 。故该化合物为：CH3-CO-C(CH3)3。 2．某化合物C4H8O 的质谱图如下，试推断其结构 解：化合物C4H80 的分子质量为72，由质谱图可看出，最高峰m-43 即为分子离子峰，根据常见的失去碎片类型，可得知m-43 的分子离子峰为·CH3CH=O， 则m-29 即为该分子离子峰峰掉落的基团，该分子