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应用化学专业综合实验讲义 （简本） 王彦林等编著 化生学院实验中心 应用化学教研室 2011-9-8 实验１ 2，3一二甲基吲哚的合成与表征 一、实验目的 1、了解杂环化合物的合成概念。掌握吲哚类合成原理及方法。 2、了解在不同的酸度催化下得到的产物不一样。即2-乙基吲哚或2，3-二甲基吲哚。 3、用红外与核磁表征合成的是2-乙基吲哚还是2，3-二甲基吲哚。 4、用元素分析仪测定各元素的比例，了解元素分析仪的操作及原理。 二、反应原理 三、主要仪器和试剂 红外光谱仪、核磁共振仪、元素测定仪、电动搅拌器、球形冷凝管、三口瓶、滴液漏斗， 浓硫酸、苯肼、甲乙酮、石油醚、乙醇。 四、操作步骤 在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中加入39mL水、10g浓硫酸，搅拌下加苯肼5.4g，同时生成白色固体肼盐浮于液面，待稍升温肼盐就溶解了。当温度升到了75℃时，开始滴加甲乙酮3.63g。滴加过程中温度不超过85℃，滴完后升温，90-95℃保温反应2h。移去热源。冷却到50℃以下用Na2CO3中和到中性，然后抽滤。滤瓶用冷水洗涤。干燥后得粗产品6.7g，收率92.5％，用石油醚或乙醇重结晶得到粒状或片状晶体。颜色近白色。熔点107-109℃。 实验时间6～8 h。 五、注意事项 本反应的重排和闭环的方向受酸度影响很大，实验表明：随着硫酸的增加，2一乙基吲哚增加。产品发粘，硫酸的浓度在30％以下为好，如果想得到较纯的标准品，可减压蒸馏提纯。实验室很易达到。 六、思考题： 1、固体的减压蒸馏操作规范是什么? 2、硫酸的浓度对反应有什么影响？ 参考文献 [1] 王彦林．2，3一二甲基吲哚的合成．河南化工，1991（4）：13～14 [2] 王彦林．2,3—二甲基吲哚含量的测定．河南化工-1992(4)：期23～25 [3] 王彦林．2,3—二甲基吲哚的薄层分离．河南大学学报：自然科学版，1991（３）：82～84 [4] w．J．Houliham．Indcles，Part 2，．W．iley，New York,,89，1 04(1972) [5] Hugo Illy and lane Fanderbark，J、Org．chem，vo1．3g ,~283(1968) 实验２ 富马酸二甲酯的合成与表征 一、实验目的 1、了解酯化反应的平衡与现象。 ２、掌握固体产品的分离与提纯。 ３、学会饲料防腐剂富马酸二甲酯的制备。 4、用红外与核磁表征产品的结构和相对纯度。 二、反应原理 三、主要仪器 红外光谱仪、核磁共振仪、元素测定仪、熔点测定仪、三口瓶，电动搅拌器，球形冷凝管、量筒、水浴锅、温度汁，富马酸、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。 四、操作步骤 在100mL三口瓶中加入10g富马酸、30mL甲醇，水浴加热，搅拌升温到60℃，慢慢加0.9g浓硫酸与5mL甲醇的混合液，继续升温到回流，开始计算保温时间约3h，反应温度以保持回流为准(此时反应温度随反应时间而升高)，达到平衡后，停止加热，搅拌下自然冷却结晶，过滤，用少量水洗涤滤饼，若要求纯度较高，可用甲醇重结晶。产品熔点102～104℃。 实验时间6-8h。 五、注意事项 1、甲醇对眼睛损伤严重，使用时应特别小心： 2、富马酸二甲酯对皮肤有较强的刺激作用，操作时不要粘染。 参考文献 [1] 王彦林．产业化研究成果,河南大学精细化工厂,1988 [2] 韩云海唐政韩萍2008（7）：27-28 [3] 李文戈，金华峰．S2O8^2-／ZrO2-Al2O3的制备、表征及其催化合成富马酸二甲酯．精细石油化工，2008， 25（1）10-15 实验3 冷烫卷发剂—巯基乙酸铵与应用 —、实验目的 1、学习化妆品的基本知识； 2、掌握硫脲法合成巯基乙酸铵的实验方法和操作技术； 3、实践冷烫剂的配制和应用。 二、试验原理： 冷烫卷发剂(简称冷烫剂)，多数由还原剂(第一剂)和氧化剂(第二剂)配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的一S—S一键，使头发软化以利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的一SH基氧化，使它与邻近的—SH基偶联成新的一S—S键而把头发的形状固定下来。本实验以巯基乙酸铵为还原剂配制第一剂。 巯基化台物的制法很多，例如由硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。 前两种方法的主要缺点是有硫醚生成。后一种方法则没有硫醚生成，操作简单(甚至以醇、氢溴酸、硫脲等为原料也可只经一步反应操作得到硫醇)，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。虽然上述三种方法都可制得巯基乙酸，本实验仍选用硫脲法。以氯乙酸为起始原料，制取巯基乙酸经过如下反应： 在反应过程中先后生成的S—羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可通过水洗与