《吹扫捕集技术》PPT课件.pptVIP

吹扫捕集技术的应用 高红波 为什么要用吹扫捕集 被测物特点 组分复杂、浓度较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点。 吹扫捕集的适用及优缺点 适用：吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。 优点：对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。 缺点：易形成泡沫使仪器超载，伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。 吹扫捕集技术 一、吹扫捕集的原理及操作步骤 吹扫捕集技术与静态顶空技术 相同点：用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。 不同点：吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。因此又被称为动态顶空浓缩法。 过程： 用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。 在整个过程中，液相顶部的任何组分的分压为零，可以使更多的挥发性组分逸出，可以测得更低痕量的组分。 动态顶空是相对于静态顶空而言的。 动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。通常称为吹扫--捕集（Purge Trap）进样技术。在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 步骤 一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱分析流路 五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进入分析柱 六、进行色谱分析 影响因素 吹扫效率是在吹扫捕集过程中，被分析组分能被吹出回收的百分数。 影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。 不同的化合物，其吹扫效率也稍微不同。 由于有机化合物在大气和水体环境中挥发性有机化合物的浓度非常低，一般在ng/L到ug/L水平，所以在分析和检测之前对样品进行前处理是非常必要的。 常见的挥发性及半挥发性有机化合物的前处理技术：吹扫捕集、顶空、固相微萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液液萃取、超声振荡、索氏萃取和凝胶渗透色谱等技术 液液萃取、静态顶空和动态顶空技术都耗时较长，固相微萃取技术和最近发展的膜萃取技术富集速度较快，但由于富集倍数低，对超痕量的挥发性有机化合物无法分析检测。 吹扫捕集技术由于灵敏度高，一直最频繁地被用作挥发性有机化合物的富集技术，和静态顶空相比，吹扫气连续通过样品基体，使得检测限比静态顶空低10-100倍。 * * 处理： 通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定，经典的前处理方法，如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华 传统方法的弊端： 靠人工操作，重复性差，工作强度大，处理周期长，又要使用大量有机溶剂等。同时，处理复杂样品还需多种方法配合，操作步骤更多，更易产生系统与人为误差。 萃取涂层易磨损，使用寿命有限 具有选择吸附性涂层 挥发及半挥发性有机物 将萃取纤维暴露在样品或其顶空中萃取 待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡 固相微萃取 固体吸附剂容易被堵塞 盘状膜，过滤片及固体吸附剂 各种气体、液体即可溶的固体 先用吸附剂吸附，再用溶剂洗脱待测物 固相吸附剂对待测物的吸附作用 固相萃取 膜对待测物浓度变化有滞后性，待测物受膜限制大 高分子膜，中空纤维 挥发及半挥发性物质，支载液膜萃取在不同pH值下能离子化的化合物 由高分子膜萃取样品中的待测物，然后再用气体或液体萃取出膜中的待测物 膜对待测物质的吸附作用 膜萃取 装置昂贵，不适合水样分析 CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等 烃类及