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[食品检验基本要求

食品检验 基本知识 二、食品分析的误差与数据处理 (一)基本知识 真实值:一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。 准确度:测定值与真实值的接近程度。 精确度:多次平行测定结果相互接近的程度。 误差:测定值与真实值之差。 系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。 偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 灵敏度:分析方法所能检测到的最低限量。 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验,实验有5个平行样,但是由于实验员粗心大意,称量前没有校正,结果称量结果偏低,由这个引起的误差应该属于什么误差? 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? ①容量瓶和移液管不配套; ②在重量分析中被测组分沉淀不完全; ③试剂含被测组分; ④读取滴定管读数时,小数点后第二位估读不准; ⑤以含量约为99%的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。 (二)控制和消除误差的方法 (三)可信度的分析 评估数据精确度的方法 1.计算几个测定值的离散程度(分布范围)大小。这种方法估计不准,不常用。 2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离 散究竟有多大。 3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。 可信度的分析 三、 溶液浓度的表示 溶液浓度的几种表示方法: 1. 物质的量浓度 每升溶液中所含溶质B的物质的量,称为B的物质的量浓度,简称浓度,以cB表示或以方括号[ ]表示,常用单位为mol·L-1。 过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。 2. 质量摩尔浓度 1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓度,以bB表示; 单位为mol·kg-1。 3. 质量分数 单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比; 以ρB表示。 4. 体积分数 单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以?B表示。 5. 体积比 混合物中各组分的体积比。例如王水,是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。 当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种表示法。 6. 质量浓度 单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表示,单位为g·L-1。 7. 滴定度 滴定度是指1 mL标准溶液A(又称滴定剂)相当于被测组分B的质量,用符号TB/A表示: TB/A = mB / VA 式中:mB为被测组分质量; VA为标准溶液的体积。 TB/A的常用单位为g·mL-1。 1.2 实验数据的记录和处理 建立有效数字的概念并掌握它的计算规则,应用有效数字的概念在实验中正确做好原始记录,正确处理原始数据,正确表示分析结果,这对于刚开始学习这门课程的学生,具有十分重要的意义。 四、数据的记录和处理的规则 所有的实验数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。 数字“0”及“9”在确定有效数字位数时,应根据具体情况而定 。 运算过程中,弃去多余数字(称为“修约”)的原则是“四舍六入五成双”。 在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 乘除法的运算中,以有效数字位数最少的数,即相对误差最大的数为准,确定有效数字位数。 对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数 。 如果要改换单位,则要注意不能改变有效数字的位数。 分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中,一般只要求保留至小数点后两位。 五、 食品检验的实验用水 食品检验实验不能直接使用自来水或其他天然水,而需使用按一定方法制备得到的纯水。 纯水并不是绝对不含杂质,只是杂质的含量极微小而已。 纯水来之不易,应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水,并注意节约用水。 在化学定量分析实验中,一般使用三级水;仪器分析实验一般使用二级水,有的实验可使用三级水,有的实验(如电化学分析实验)则需使用一级水 。 水的制备方法 三级水:最普遍使用的纯水,过去多采用蒸馏(用铜质或玻璃蒸馏装置)的方法制备,故通常称为蒸馏水。为节约能源和减少污染,目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。 二级水:可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。 一级水:基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物,可用二级水

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