药物分析技术第三章分析.pptVIP

一、单项选择题（A型题） 11.《中国药典》2010年版?中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，使用的氧化剂是（ ） A.硫酸 B.过硫酸铵 C.硫代硫酸钠 D.过氧化氢 E.高锰酸钾 12.检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（ ） A.稳定剂 B.显色剂 C. 掩蔽剂 D.络合剂 E.增溶剂 ? 目标检测 一、单项选择题（A型题） 13.常压恒温干燥法中，《中国药典》2010年版规定的干燥温度一般为（ ） A.80℃ B.90℃ C.100℃ D.105℃ E.120℃ 目标检测 二、配位选择题（B型题） [14～18] 以下各项杂质检查中所使用的试剂为： A.硫代乙酰胺试液 B.氯化钡试液 C.硝酸银试液 D.氯化亚锡试液 E.硫氰酸铵试液 14.药物中铁盐检查（ ） 15. 药物中砷盐检查 （ ） 16. 药物中硫酸盐检查（ ） 17. 葡萄糖中重金属检查（ ） 18. 药物中氯化物检查（ ） ? 目标检测 二、配位选择题（B型题） [19～23] 以下各项杂质检查中要求在酸性条件下进行，所用的酸为： A.盐酸 B.硫酸 C.硝酸 D.醋酸盐缓冲液 E.磷酸 19.氯化物的检查（ ） 20.硫酸盐的检查（ ） 21.铁盐的检查（ ） 22.重金属的检查（ ） 23.砷盐的检查（ ） 目标检测 三、多项选择题（X型题） 24.药物中引入杂质的途径有（ ） A.生产过程中?? B.服用过程中??C.使用过程中? D.储藏过程中? E.运输过程中 25.检查药物中的氯化物杂质，需要用下列哪些试剂（ ） A.稀盐酸 B.稀硫酸 C.稀硝酸 D.硝酸银试液 E.标准氯化钠溶液 目标检测 三、多项选择题（X型题） 26.检查重金属杂质，常用的显色剂是（ ） A.硫化钠 B.硫酸钠 C.硫化铁 D.硫代乙酰胺 E.硫化铵 目标检测 三、多项选择题（X型题） 27.《中国药典》2010年版规定的一般杂质检查中包括的项目有（ ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.溶出度检查 D.重金属检查 E.铁盐检查 28.药物干燥失重检查法有（ ） A.干燥剂干燥法　B.吸附指示剂法 C.常压恒温干燥法 D.费休氏水分测定法 E.减压干燥法 ? 目标检测 四、计算题 1.对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10μg/ml）5.0ml制成的对照品溶液比较，不得更浓。计算氯化物的限量。 2.检查维生素C中重金属，若取样量为1.0g，要求含重金属不得超过百万分之十，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb）多少毫升？ 目标检测 四、计算题 3.测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，请计算该药物的干燥失重 目标检测 1.反应在盐酸酸性溶液中进行，可防止Fe3+水解，在中性或碱性溶液中，Fe3+水解生成棕色或棕红色的产物，影响检查 2.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ，同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解 3.加入过硫酸铵的目的 将供试品可能存在的Fe2+氧化成Fe3+ ，同时可以防止红色的硫氰酸铁受光照还原或分解 （三）注意事项 重金属系指在试验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等 重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须严格控制其限量 四、重金属检查法 《中国药典》2010年版采用比色法检查，共收载了3种检查方法。主要讲解第一法 第一法：硫代乙酰胺法 （一）原理：对照法（比色法） 四、重金属检查法 1.标准铅溶液的制备 2.检查溶液的制备 对照溶液的制备（甲管） 供试品溶液的制备（乙管） 监控管溶液的制备（丙管） 3.比色 4.结果判断 （二）检查方法 1.重金属硫化物生成的最佳pH是3.0～3.5 2.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅 3.第一法中的丙管，也称为监控管，是为了防止出现假象 （三）注意事项 砷的危害 五、砷盐检查法 第一法（古蔡氏法） 检砷装置： 五、砷盐检