挥发酚作业指导书..docVIP

挥发酚作业指导书 (依据标准: GB/T7490-1987 ) 含义及有关质量或排放标准 1.1 挥发酚含义 根据酚类能否于水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230oC以下的酚类，通常属与一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等污水。 1.2 挥发酚的地表水1、污水排放标准 2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地表水1 ≤ 0.002 0.002 0.005 0.01 0.1 污水3（黄浦江上游水源保护区） 0.2 (水源) 0.5 (准水源) - - - 污水2（一切排污单位） 0.3 0.4 1.0 - - 污水3 0.5 0.5 2.0 - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 分析方法 蒸镏后4-氨基安替比林分光光度法 (GB7490-87) 2.1 适用范围 本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 2.2 定义 本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 2.3 方法A 氯仿萃取法 2.3.1原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。 当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 2.3.2试剂 本标准所用试剂另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。 2.3.2.1无酚水的准备 2.3.2.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 2.3.2.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 2.3.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 2.3.2.3 10%（m/V）硫酸铜溶液。 称取100g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1L。 2.3.2.4硫酸（H3PO4）：ρ=1.70g/ml。 2.3.2.5 1+9硫酸溶液。 2.3.2.6 10%（m/V）氢氧化钠溶液。 2.3.2.7四氯化碳（CCl4）。 2.3.2.8硫酸：ρ=1.84g/ml。 2.3.2.9硫酸溶液：0.5mol/L。 2.3.2.10乙醚。 2.3.2.11酚贮备液：1.00g/L。 称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水（2.3.2.1），定量移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进行标定。置冰箱内保存，至少稳定一个月。 2.3.2.12酚标准溶液：10.0mg/L。 取适量酚贮备液（2.3.2.11）用水（2.3.2.1）稀释至每毫升含0.010mg酚。使用时当天配制。 2.3.2.13酚标准溶液：1.00mg/L。 取适量酚贮备液（2.3.2.12）用水（2.3.2.1）稀释至每毫升含1.00μg酚。配制后二小时内使用。 2.3.2.14氨水（NH3·H2O）：ρ=0.90g/ml。 2.3.2.15缓冲溶液（pH约10.7）。 称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100ml氨水（2.3.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。 注：应避免氨的挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，