物化实验报告燃烧热的测定..doc

燃烧热的测定 一、实验目的 1、用氧弹量热计测定萘的燃烧热 2、了解量热计的原理、构造和使用方法，掌握雷诺图解法校正温度改变值 二、实验原理 1、燃烧热定义：一定温度和压力或者体积下，1mol纯物质完全氧化时的反应热。 对于苯甲酸，如在25℃下，按下式完全反应，燃烧热为-3226.8kJ/mol。 由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热，恒压燃烧热。在氧弹式量热计中测得燃烧热热为，其与的关系为 在盛有定量水的容器中，放入内装有m g样品和W g氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量会传给水及仪器，引起温度上升。 计燃烧前后的体系温度分别为，则物质的总的燃烧热为 2、用雷诺作图法校正ΔT： 尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。 将燃烧前后所观察到的水温对时间作图，可联成FHIDG折线，如图（1）和图（2）所示。图（1）中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延,交ab线于C点。则AC两点间的距离即为ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间?t1内，由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间?t2内，量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器的功率较大，不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图4-2，校正方法相似。 图（1?）绝热较差时的雷诺校正图????? ??????? 图（2）??绝热良好时的雷诺校正图 必须注意，应用这种作图法进行校正时，卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃)，否则会引入大的误差。 三、仪器与试剂： 仪器 GR3500氧弹量热计一套 氧气钢瓶（附氧气套） 数字式温差测量仪一台 压片机一台 万用电表一只 电吹风一只 小镊子一把 容量瓶一个 试剂 苯甲酸（标准量热物质） 萘（A.R） 实验步骤 1、实验准备 将量热计及其全部附件加以整理并洗净。 向量热计内筒加入3000mL水 2、苯甲酸压片，装置氧弹。 称取0.7-0.8g苯甲酸粉末，在压片机中压成圆柱状，准确称量并记录质量。 3、充氧气 将压好的样品放入样品室中，将燃烧丝缠在两电极杆上，并与样品接触（勿与样品室避接触，可能会导致短路），旋紧弹盖。 然后充氧，先充不到1MPa，然后放气哦，用以排出空气，然后冲入约1.6MPa氧气。 4、调节水温并测量苯甲酸的燃烧热 打开总电源开关，打开搅拌开关，待马达运转2~3min后，每隔15s读取水温一次（精确至±0.002℃）。直至连续五次水温有规律微小变化。记录20次左右后按下“点火”开关，当数字开始显示明显升温时，表示样品已燃烧，样品一经燃烧，水温很快上升，每15s记录有一次，当温度升至最高点后，两次读数误差小于0.005℃后读数间隔恢复为1min一次，继续10~12min后可停止实验。 5、测量萘的燃烧热 始在实验之前，计算需要大概换的水，使水温回到约第一次实验初的温度。用同样的方法测定萘的燃烧热。 6、清洗实验仪器。实验完毕 实验注意事项： 1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且容易造成称量误差。 2、样品能否为通电镍丝“点火”成功，是本实验的关键之一，因此实验时应按要求操作将镍丝压入片内。，保证镍丝螺旋部分与样品片接触。 3、氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。 将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。 4、样品完全燃烧，时保证实验有较高准确度的关键。为此，将试样压成片状后，要出去表面粉末物质后再称量，冲入氧气并保持适当压力。 5、按要求操作观察记录和绘图矫正温度是很重要的，是影响实验数据准确度的另一重要原因。 数据记录及处理： 原始数据记录： 室温：13.9℃ 大气压：102.50 KPa m0(镍丝)：0.0231 g 项目 m1(药品+镍丝)/g m2(燃烧皿，前)/g m3(燃烧皿+镍丝，后)/g M(样)=m1+m2-m3+Ml-m0/g Ml(镍丝)=m0+m2-m3/g 夹套水温/℃ 盛水桶水温/℃ 苯甲酸 0.8860 7.70976 7.1187 0.