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《板式塔精馏实验
板式塔精馏实验毕啸天 分0 2010011811实验时间:2012年11月28日同组实验者:张亚清、程慧慧、钟典、徐皓指导老师:彭勇地点:精馏实验室实验目的观察板式精馏塔进行精馏过程中的气、液流动现象;测定板式塔总效率;测定回流比对精馏操作的影响;熟悉精馏操作的基本规律与特点;学习使用气相色谱仪,分析塔顶和塔釜的产品组成;观察新型斜孔多溢流塔板的结构与工况。实验原理精馏是双组分混合液的分离最简单的操作。典型的精馏设备是连续精馏装置,包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质,位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化,蒸气沿塔上升,余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降,进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。本实验利用精馏装置分离乙醇与水。乙醇与水为非理想体系,存在恒沸点。即使完全分离也只能在塔顶得到恒沸液,而塔釜可以得到高纯的水。板式塔是使用量大、运用范围广的重要气液传质设备,评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、操作弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板(筛板、浮阀板)和喷射式塔板(舌形、斜孔、网孔)在工业上使用较多,板式塔作为气、液传质设备,既可用于吸收,也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏装置中,塔板是汽、液两相的接触场所。在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上层接触,实现传质、传热过程,从而达到分离目的。精馏塔之所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流,最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况,此时精馏塔不加料也不出产品,塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内,这在生产上没有意义,但是这种操作容易达到稳定,故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大,当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少,故称全回流时所需的理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板数用芬斯克方程。对于一定的分离要求,减少回流比,所需的理论塔板数增加,当减到某一回流比时,需要无穷多个理论板才能达到分离要求,这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作的另一极限,因为实际上不可能安装无限多块的塔板,因此亦不能选择Rm来操作,实际选择回流比R应为Rm的一个倍数,这个倍数根据经验取为1.2~2。当体系分离要求、进料组成和状态确定后,可以根据平衡线形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时,如果回流装置出现毛病,中断了回流,此时情况会发生明显变化,塔顶易挥发物组成下降,塔釜易挥发物组成随之上升,分离情况变坏。板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标,影响板效率的因素很多,当板型、体系决定以后,塔板上的气液流量是影响板效率的主要因素,若塔的上升蒸气量不够,塔板上建立不了液层,则两相接触欠充分,分离效果差;若上升气速太大,又会产生严重夹带甚至于液泛,这时塔的分离效果同样大大下降。总板效率,N。实验装置与流程3.1 实验装置本装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。主要设备规格如下:精馏塔简体为硬质玻璃,内径102mm,高1m,内装有9块塔板,板间距为100mm。筒体外表面镀有导电薄膜,通电后既可以保温又保持透明度,以便观察气、液流动现象。塔顶温度计和塔釜温度计(可选电阻或玻璃管温度计)。U形压差计,长600mm。转子流量计规格:LZB-6(测液体流量)用以测定塔顶产量和回流量。电热棒共分五组,每组功率分别为4,4,3,2,1kW。加热时可以开启一组或多组,以调节上升蒸气量。3.2 实验流程开塔釜加热,功率调至10kW,使釜液汽化;待塔底开始有回流后,打开冷却水装置,调节适当流量,使得出水口不太烫;待塔顶开始回流后,将加热功率调至需要值,同时打开保温装置;持续加热直至回流温度及回流流量稳定后,自塔顶取样口取出少量样品。用同样方法从塔釜
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