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实验一 一、 试验目的 1、了解重结晶的意义和原理。 2、学习重结晶的操作。 3、掌握减压抽滤的操作。 二、 实验原理 固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。 本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。 三、 主要试剂及物理性质 试剂：乙酰苯胺、活性炭、水 仪器：吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒 物理常数： 表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 T(℃) 20 25 50 80 100 s(g/mol) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 四、 试剂用量规格 2.00g粗乙酰苯胺、0.14g活性炭 五、 实验步骤及现象 六、 产率计算 数据记录表 物质 乙酰苯胺 活性炭 表面皿 表面皿+成品 成品 质量/g 2.00 0.14 29.31 30.55 1.24 产率W%=(1.24/2.00)*100%=62% 七、 注意事项 1、加活性炭时必须稍加冷却，以防暴沸。 2、溶液未抽干，烘干时易溶化。 八、 实验讨论 1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上，影响了最后的产率。 1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？ 答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。 2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？ 答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。 3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？ 答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。 4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？ 答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。 实验二一、 实验目的 1． 了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2． 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3． 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、 实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、 药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃/KPa) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100ml) 苯甲醇 108.14 15g -15.3 205.4/101.325 1.04535 稍溶于水 苯甲醇 102.7/5.0 苯甲醇 96.8/4.0 苯甲醇 89.5/3.0 苯甲醇 79.6/2.0 苯甲醇 64.0/1.0 苯甲醇 49.7/0.5 四、 实验装置图 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器