`分析化学第五版思考题及答案.doc

第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 　　答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？ 　　答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 　　答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？ 　　答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 　　答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点？ 第三章 准确度和精确度有何区别和联系 1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ 　　a. 砝码腐蚀　　　　　　　　　b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 　　c. 天平零点稍有变动　　　　　d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 　　e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 　　f. 试剂中含有微量待测组分　　g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 　　h. 天平两臂不等长 　　答： 　　a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 　　b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 　　c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 　　d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 　　e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 　　f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 　　g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 　　h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字？ 　　0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。 　　答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位；pH=5.2时的[H+]——1位。  4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？ 5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为96.24%。问该结果是否合理？为什么？ 　　答： 该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。  6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？ 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？ 　　答：通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出。  第四章 什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？ 怎样来进行实验室外部质量测定？ 质量控制图分为