总磷和钙离子的测定.docVIP

总磷的测定 1 、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 2、干扰及消除 砷含量大于 2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于 2mg/L 有干扰 ，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于 50mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于 1mg/L 有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为 20mg/L，使结果偏低 5%；铜浓度达 10mg/L 不干扰；氟化物小于 70mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 3、方法的适用范围 本方法最低检出浓度为 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为 0.6mg/L。 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农 药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器 分光光度计。 试剂 1、1+1 硫酸。 2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3、钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于 100ml 水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C 4 H 4 O 6 ·1/2H 2 O]于 100ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。 4、浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的 10% （m/V） 抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH 2 PO 4 ）于 100℃干燥 2 小时，在干燥器中放冷。取 0.217g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0μg 磷（以 P 计）。 6、磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 2.00μg 磷。临用时现配。 步骤 1、校准曲线的绘制 取数支 50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0ml，加水至 50ml。 ⑴显色：向比色管中加入 1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s 后加 2ml 钼酸盐溶 液充分混匀，放置 15min。 ⑵测量：用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量 吸光度。 2、样品测定 分取适量水样（使含磷量不超过 30μg）用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 计算 磷酸盐( P，mg/L) = m/V 式中，m——由校准曲线查得的磷量（μg） V——水样体积（ml）。 注意事项 1、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml 比色管中， 水样定容后加入 3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。 2、室温低于 13℃时，可在 20~30℃水浴中，显色 15min。 3、操作所用的玻璃器皿，可用 1+5 的盐酸浸泡 2 小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂 刷洗。 4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 钙离子的测定——EDTA滴定法 钙离子的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0?原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0?试剂 2．11+1盐酸溶液 2．220%氢氧化钾溶液。 2．3?钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 0.01mol/LEDTA标准溶液 3．0?仪器 3．1?滴定管：25mL 3．2?移液管：5mL 4．0?分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0?分析结果的计算 水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000