有机化学实验基本操作技术..doc

第二章 有机化学实验基本操作技术 第一节 常用玻璃仪器的洗涤和保养 一、玻璃仪器的洗涤和保养 化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要 求，污物的性质和污染的程度来决定。 有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤 方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪 器的保养和洗涤方法。 1、温度计 温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当 搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在 高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。 温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则， 会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内， 盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。 2、冷凝管 冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免 翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。 洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不 用时，应直立放置，使之易干。 3、蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管， 支管的熔接处不能直接加热。 其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同，参阅?化学实验及技术（Ⅰ）?。 4、分液漏斗 分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时 要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口 间垫上纸片，以免日久后难于打开。 二、玻璃仪器的干燥 有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪 器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种： 1、自然风干 自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不 溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的 水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃 仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。 2、烘干 把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活 塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿 出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破 裂。 3、吹干 用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。 第二节 加热与冷却 1、加热与热源 实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。 为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有 机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局 部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶 剂。 为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液 体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。 （1）空气浴 这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。 把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能 用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。 半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着 的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用 为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规 格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。 （2）水浴 当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。 但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。 使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。 如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。 例如： 盐类 饱和水溶液的沸点（℃） NaCl 109 MgSO4 108 KNO3 116 CaCl2 180 由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内 的液面。 总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。 （3）油浴 适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左 右。 常用的油浴液有： ①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。 ②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等 抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，