新·06实验六 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验-教案.docVIP

实验六 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验—单因素实验法 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼401 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习并掌握吸量管、比色管、比色皿的使用； 2、掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定； 3、掌握分光光度法测定邻二氮菲与铁的配合物组成的实验方法； 4、了解分光光度计的构造、性能及使用方法； 5、学习掌握722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 6、掌握单因素实验法数据处理方法。 二、知识点 分光光度法、配位反应、显色反应、影响显色反应的因素、酸度、标准溶液、吸量管、比色管、比色皿、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化） 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、吸量管的使用、系列条件实验溶液的配制、比色皿的使用、分光光度计的使用 四、教学重点及难点 重点：邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验的基本原理和操作方法 难点：722s型分光度计的操作、酸度条件的选择与控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习分光光度法有关知识，提问学生: (1) 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时加入盐酸羟胺溶液？将Fe3+还原为Fe2+，在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除，仪器测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。条件试验的一般改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。—单因素条件实验法 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验中，? 3、邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验的操作方法。 [任务探索] 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 分光光度法测定铁时吸光度的读数范围是多少？如何确定分析物质的浓度范围？ (2) 邻二氮菲与铁的配合物组成是怎样测定的？ (3) 在条件实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比? [归纳]引导学生归纳总结出邻二氮菲分光光度法测定铁的基本条件是什么？ 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=3～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的配位比为1：3的橙红色配合物，配合物的lgk稳＝21.3，其在510nm波长下有最大吸收，且遵守朗伯－比耳定律，摩尔吸光系数ε510＝11000。 在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子： 4Fe3+ + 2NH2OH———4Fe3+ + N2O + 4H+ + H 2O 测定时，控制溶液pH=5较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。 条件试验改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。cL/cM作图，如图6-1所示： 图6-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。 (3) 在条件实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比? [讲解] 在酸度为 pH=～9 的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成稳定的桔红色配合物，λmax =5nm，εmax =1.1×104L /(mol·cm) ，在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。邻二氮菲与Fe3+也生成 3:1 配合物，呈淡蓝色。因此在显色之前，需要用盐酸羟胺 ( 或抗坏血酸 ) 将全部的Fe3+还原为Fe2+。试剂空白不止含有水，而还含有如无机盐，缓冲液等，而这些东西都有吸光值，实验测定的是二价铁离子，所以空白试剂必须把样品中除了二价铁离子以外的有吸光值的物质因素扣除，而邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验中，? [讲解] 溶液的酸度直接影响着金属离子和显色剂的存在形式以及有色配合物的组成和稳定性。酸度对金属离子存在状态的影响、酸度对显色剂浓度的影响、酸度对显色剂颜色的影响、酸度对配合物组成的影响、酸度对配合物稳定性，可见，酸度对显色反应的影响很大，而且表现在多方面，所以，显色反应的酸度要通过实验来确定。 3、邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验的操作方法