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实验室基础知识 一、玻璃仪器的基本操作 二、天平的规范使用 三、药品的取用和溶液的配制 四、重量分析和分光光度分析操作技术 五、化验室安全细则 一、玻璃仪器的基本操作 (一)认领仪器 (二)玻璃仪器的洗涤 (三)仪器的干燥 (四)常见玻璃仪器的使用 抽滤瓶 泥三角 干燥器 研钵 (二)玻璃仪器的洗涤 1、振荡水洗 (1)烧瓶的振荡 (2)试管的振荡 2、内壁附有不易洗掉物质,可用毛刷刷洗 (1)倒废液 (2)注入,一半水 (3)选好毛刷,确定手拿部位 (4)来回柔力刷洗 3、刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时还应用蒸馏水淋洗三次 (1)洗净 (2)未洗净 水均匀分布(不挂水珠) 器壁附着水珠(挂水珠) 洗净标准 移液管使用注意事项: (1)应根据不同的需要选用大小合适的移液管,如取1.5ml的溶液,显然选用2ml移液管要比选用5ml移液管误差小。 (2)吸取溶液时要把移液管插入溶液,避免吸入空气而将溶液从上端溢出。 (3)移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干,再行放液。 (4)不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液,剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。 滴定装置 滴定管分碱式和酸式滴定管两大类。 通常放在滴定管底下用来装被滴定物的容器都是锥形瓶。而锥形瓶中一般都装未知浓度的待滴定液。滴定管中则装入准备制备的已知浓度的准备溶液。 滴定管读数: 手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液,读弯月面下缘最低点的数值,且眼睛与此最低点在同一水平上,如图 若溶液颜色太深(如KMnO4溶液),可读液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须出小数点后第二位。 滴定操作中应注意以下几点: ⑴ 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 ⑵ 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。 ⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 ⑷开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。 加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。 ⑸ 每次滴定最好都从0.00mL开始,减小误差。 (6)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。 装满或放出溶液后,必须等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。 (7)必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。 (8)读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。 容量瓶的使用 容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂过多,导致溶液浓度偏小。 二、天平的规范使用 (一)天平室规章制度 (二)托盘天平 (三)电子分析天平 (一)天平室规章制度 1、操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。 2、操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。 3、所用分析天平,每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。 4、与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。 (二)托盘天平 用于精密度要求不高的称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项: 1、称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺
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