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表面等离子体共振仪 (Surface Plasmon Resonance) * * * 气相色谱仪 (Gas Chromatography) 1-二氧化碳 2-氧气 3-氮气 4-一氧化碳 5-甲烷 6-乙烷 7-乙烯 8-丙烷 9-环丙烷 10-丙烯 11-异丁烷 12-正丁烷 13-丙二烯 14-乙炔 15-正丁烯 16-反丁烯 17-异丁烯 18-顺丁烯 19-异戊烷 20-正戊烷 21-1、3丁二烯 22-丙炔 23-正己烷 * * Waters515/2487液相色谱仪 制备型高效液相色谱 — PrepStar * 液相色谱仪 (Liquid Chromatography) * Autolab 电化学工作站 (Electrochemical Workstation) * * * CHI 900B 电化学扫描显微镜 (Scanning Electrochemical Microscope (SECM)) * 1.5 分析仪器的主要性能指标 一般包括灵敏度、精密度、检出限、线性范围、选择性等。 * 1.灵敏度(sensitivity) 根据IUPAC的定义,仪器响应信号与物质量(浓度、质量、物质的量等)的关系曲线的斜率。 * 2.精密度(precision) 同一方法对同一试样测定结果的一致性,称为精密度。IUPAC规定用相对标准偏差(Relative Standard Deviation, RSD%)表示 相对标准偏差与浓度有关,浓度高时相对标准偏差小、反之大。 * * 3.检出限(detection limit) 在一定置信概率条件下,检出被测组分的最小量或最小浓度。它由空白信号及其标准偏差决定。式中:Sm最小检测信号, 空白信号,sbl空白信号的标准偏差。 用最小检出量和最小检出浓度qm、cm表示为: * * 4.线性范围(linear range) 如上图中的AB段在横坐标上的投影A’B’。 5.选择性(selectivity) 为方法不受干扰的程度,用选择系数表示。 * * 1.6 仪器分析中的定量分析方法 对一般仪器分析方法而言,响应信号与被测物质的物质量或浓度成函数关系,或线性函数或非线性函数。 线性函数时:S = f(c), S = K1c 非线性函数时:S = A + K2c 仪器分析的常用分析方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法。 * * 1.标准曲线法 利用一系列不同浓度的标准溶液制备试验溶液,并测定相应的信号,以信号对浓度作图所得曲线,为标准(工作)曲线。 标准曲线法,适用于任何仪器分析方法。但要求被分析溶液和标准溶液的组成尽可能一致;仪器操作参数也要尽可能一致。 标准曲线 * * Input data into the Data form. * * Using the ‘Plot’ menu, plot as a ‘scatter’ plot, or use this button * * Then, from the ‘Analysis’ menu, find ‘Fit Linear’. * * There is a red line, so call the Calibration curve (Work/Analytical curve). From the right window below the main window, there is the Calibration expression. Compare this with the calculated result mentioned above. * * Another important parameter is also given: R, correlation coefficient. * * R值在-1.0000与+1.0000之间。相关系数的物理意义如下: (1)︱R︱=1时,y与x之间存在严格的线性关系,所有的yi值都在回归线上。 (2) ︱R︱=0时, y与x之间完全不存在线性关系。 (3) 0︱R︱1时, y与x之间存在一定的线性关系。 判断回归线是否有意义,可用相关系数R来检验。相关系数的定义式为: ︱R︱值愈接近1,线性关系就愈好。 * * 2.标准加入法 对被分析试液中加入一定浓度一定体积的标准溶液(要求体积小,浓度高),根据响应信号与加入浓度的关系求出被测物质的浓度。 将(1)/(2)并整理得到(代数计算): 当Sx/Sx+s=1时,得 (1) (2) * * 作图法(可以用相似三角形法证明)。 标准加入法可以消除基体效应的影响。标准加入法要求:标准溶液的浓度应高,所用标准溶液

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