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水的膨胀系数F与温度t()的关系为:F=0.9992+0.0002t。按水的温度校正加水量,V校正=V×F。如配制总量为100万ml的葡萄糖注射液,稀配桶水的温度为95,则F=1.0182,加水量应为101.82万ml,否则含量将偏高1.82%。原子吸收光谱法测定水中锰的不确定度评定摘要:目的 介绍水中锰原子吸收光谱测定法的结果不确定度评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。 方法 确定和计算测定过程各不确定度分量,最后整体合成。 结果 原子吸收分光光谱法直接测定水中锰的不确定度为0.011mg/L。 结论 本方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。
关键词:不确定度;原子吸收分光光谱法;锰
Evaluation on the uncertainty of manganese in water determined by atomic absorption spectrometry.WU Liu-jian.(Hainan Provincial Center for Disease Control and Prevention,Haikou570203,Hainan,P.R.China)
Abstract:Objective To introduce a method for evaluation of the uncertainity of manganese in water by using atomic obsorption spectrometry and provide scientific basis for setting up of effective quality control. Methods The factors affecting the testing results were determined and the results were integrated. Results The uncertainty of the result of Mn in water tested by atomic absorption spectrometry is0.011mg/L. Conclusion The method for determining Mn from water by atomic absorption spectrometry is clearand adequate and without repeated procedure and omission.
Key words:Uncertainty;Atomic absorption spectrometry;Manganese
不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。一个完整的测量结果,除了应给出被测量的最佳估计值之外,还应同时给出测量结果的不确定度 [1,2] 。本方法对原子光谱法测量水中锰的不确定度进行了评定,最后整体合成。现将结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 日立Z-5000原子吸收分光光度计:波长279.6nm,狭缝0.4nm,灯电流9.0mA,乙炔流量2.2L/min,空气流量15.0L/min,积分时间5s;硝酸(优质纯);锰标准溶液,编号GBW(E)08257,浓度1000μg/ml(国家标准物质研究中心)。
1.2 方法和条件 依据《生活饮用水卫生规范》(2001年版)—原子吸收分光光度计火焰法进行,检测环境25℃,湿度70%。运用Microsoft Excel-2000处理数据。
1.3 标准和样品的制备 标准和样品用2‰硝酸配制。标准系列:0.000mg/L,0.100mg/L,0.150mg/L,0.200mg/L,0.250mg/L,0.300mg/L,0.350mg/L,0.400mg/L。样品配制:吸取2.00ml样品液于100ml容量瓶中,加2‰硝酸至刻度,混匀为样品测定液。
1.4 数学模型 依次对标准和样品进行测量,根据标准曲线的回归方程计算样品的浓度。①工作曲线回归方程y=bx+a;②样品浓度x=(y-a)/b。
1.5 测量结果不确定度的来源 测量结果相对标准不确定度u rel(c) 主要来源是:工作曲线相对标准不确定度u rel(1) ;标准溶液的相对标准不确定度u rel(2) ;样品重复测定相对标准不确定度u rel(3) ;仪器引入的相对标准不确定度u rel(4) ;吸光值量化误差相对标准不确定度u rel(5) 。
u rel(c) =u 2rel(1) +u 2rel(2) +u 2rel(3) +u 2rel(4) +u 2rel(5)
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