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2.原子吸收分光光度计2.原子吸收分光光度计

仪器分析课程讲义 第四章 原子吸收光谱分析 第三节 原子吸收分光光度计 原子吸收仪器(2) 一、原子吸收分光光度计流程 二.光源 2.空心阴极灯: 3.空心阴极灯的原理 4.空心阴极灯特点 ③空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关: 电流太低:使灯光强度减弱,稳定性、信噪比下降; 电流太大:导致灯发生自蚀现象,或阴极物质熔化。 空心阴极灯使用前应经过5-20min预热 ,使灯的发射强度达到稳定. 同种元素的发射和自吸收 ④灯的寿命 与阴极材料性质和灯工作电流有关。 低熔点易挥发元素灯 高熔点难挥发元素灯 5. 优缺点 ①辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 ②每测一种元素需更换相应的灯。 二、 原子化系统 3.火焰原子化装置 包括雾化器和燃烧器两部分 常用的为预混合型:用雾化器将试液雾化,在雾化室内将较大的雾滴除去,使试样的雾滴均匀化后再喷入火焰 燃烧器 火焰 火焰温度的选择: 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; ①火焰温度取决于燃气与助燃气类型 。 火焰种类: 空气-乙炔火焰:最常用,可测定30多种元素; N2O-乙炔火焰:火焰温度高,可测定的增加到70多种。 还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰: ②火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 ③火焰的氧化-还原性还与火焰高度有关 4.火焰原子化的特点 优点:原子化条件稳定 分析速度快 应用元素范围广 操作简便 缺点: 样品利用效率低 原子浓度受到火焰原子的稀释 火焰中自由原子的停留时间短 难溶元素原子化效率低 4.无火焰原子化装置 ② 原子化过程 ③ 石墨管原子化器优缺点 五、其他原子化方法 b. 冷原子化法 三、光学系统 (二).分光系统(单色器) :将入射光色散为各种不同波长的单色光。 组成:入射狭缝,准光镜,色散元件,聚光镜,出射狭缝。 1. 单色器的狭缝 调宽狭缝:出射光强度增加,但包含的波长范围也相应加宽,使单色器分辨率降低; 调窄狭缝:可改善实际分辨率,但出射光强度降低。 应根据实际测定的需要调节合适的狭缝宽度。 ③通带宽度(W) :指通过单色器出射狭缝的光的波长范围。 W=D?S D—倒线色散率 S---狭缝宽度 ④分辨率 四、 检测系统 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 原子吸收计算机工作站 主要应用于:各种试样中Hg元素的测量; 原理: 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点:常温测量;灵敏度、准确度较高(可达10-8g汞); 分为两部分:外光路系统(照明系统)和分光系统 (单色器) (一).外光路系统:使光源发出的共振线能正确地通过被测试样的原子蒸汽,并投射到单色器的狭缝上 入射狭缝:自光源选出一束光,使其接近于平行光,并阻止光源以外其它光束进入光路。 出射狭缝:位于单色器聚焦平面,使其单色光分别通过出射狭缝。 2.色散元件--棱镜单色器 白光经棱镜的色散 不同波长的光有不同的折射角 分光 3.色散元件--光栅单色器 白光经光栅的色散 UV-VIS: 300 ~ 2000 条/mm 或 1200 ~ 1400 条/mm (常用) 衡量光栅的几个指标 1 色散率 ①线色散率(mm/nm) 两条波长相差 的谱线在焦平面上被分开的距离 ②倒线色散率:线色散率的倒数,表示在1mm长的焦平面上所含的波长区间范围。(nm/mm) 两条谱线的平均波长 恰能分辨的两条谱线的波长差 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 * 原子吸收仪器(1) 有单光束型和双光束型两类,由光源、原子化系统、光学系统及检测系统等四部分组成 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求; 锐线 (发射线半宽 吸收线半宽) 高强度 稳定 (30分钟漂移不超过1%) 背景低 (低于

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