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正交試验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件
正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件
河北师范大学化学与材料科学学院,石家庄,050091
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[摘 要]:利用银镜反应验证纤维素水解的产物,会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。影响纤维素水解和银镜反应的因素很多,而正交试验设计法可以帮助我们探讨纤维素水解的最佳实验条件。
[关键词]:正交试验设计法 纤维素水解
?
1.问题提出
纤维素水解反应是中学化学教学中演示多糖性质的一个实验,在现行高中化学新教材第二册教师演示实验和学生分组实验中,都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成,来证明纤维素水解最终产物是葡萄糖。若在学生分组实验中,补充检验醛基的另一个实验——银镜反应,会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。但是由于纤维素水解实验所需时间较长,生成银镜质量不高,实验效果不佳,常给教学工作带来一定的困惑。因此,本文从实验的角度,以期用正交试验法找出纤维素水解的最佳实验条件。
2. 初步分析——多因素二水平正交试验设计
2.1指标及指标标准的确定
本试验以析出银镜的质量为指标。
由于正交试验设计是一种定量的研究方法,因此需要通过对银镜光亮程度进行评分,将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如下:
分值 外 观 品 相 100 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹 90~99 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹 80~89 银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑 70~79 银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑 60~69 银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑 60以下 镜面稀薄、银镜效果不明显 ?
2.2因素水平的确定
影响纤维素水解和银镜反应的因素很多,通过查阅有关资料,我们总结归纳出十一个影响因素,本试验对于这十一个因素加以分析比较以便从中选优。
在试验中,由于因素所处的状态和条件不同,可能引起指标的变化,因素的这些状态和条件称为水平。本试验第一阶段,对所确定的十一个因素均选择两种状态,即两水平。故先选用L12(211)正交表。
表一 因素水平表
因素
?
水平
? A
纤维素
类型 B
水解
方式 C
H2SO4
% D
加酸
方式 E
NaOH
% F
过滤
与否 G
AgNO3
% H
5%
NaOH
加否 I
氨水
浓度 J
水解液
用量 K
水浴
温度 1 脱脂棉 烧杯玻棒 72 先酸后水 5 是 1 加 1:5 15滴 80 2 滤纸 试管玻棒 76 先水后酸 10 否 2 否 1:10 25滴 90 (本试验所用滴管为25滴/毫升)
2.3实验步骤(以最佳实验为例)
(1)水解液的配制:称取0.2克滤纸于小烧杯中在搅拌下加入30滴浓H2SO4,使纤维素
初步水解成无色粘稠液体,然后边搅拌边滴加8滴水,使之达到实验方案中规定的水平(76%)。将纤维素水解液在65℃的水浴中加热2~3分钟,水解液成亮棕色即可取出,冷却后,加入2滴酚酞指示剂,用5%NaOH调整溶液至粉红色,此时pH为9,用玻璃漏斗过滤,以除去未水解的纤维素和冷却后结晶析出的Na2SO4。
(2)银氨溶液的配制:取3%AgNO3溶液2ml于一洁净试管中,逐滴加入1:15氨水,随
滴随摇,至沉淀刚好溶解为止,为防止氨水过量,可再回滴AgNO3至刚好出现浑浊,再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。
(3)银镜的生成:取银氨溶液2ml于试管中,滴加20滴纤维素水解液,搅拌均匀后,在90℃水浴上加热,2分钟后取出,观察银镜的生成情况。
2.4实验方案及其结果的直观分析
表二 实验方案(Ⅰ)及其结果的直观分析——L12(211)正交表
因素
实
验号 A
纤维素类型 B
水解
方式 C
H2SO4
% D
加酸
方式 E
NaOH
% F
过滤
与否 G
AgNO3
% H
5%NaOH
加否 I
氨水
浓度 J
水解液
用量 K
水浴
温度 ?
银镜评 分 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 98 2 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 93 3 1 1 2 2 2 1 1 1 2 2 2 95 4 1 2 1 2 2 1 2 2 1 1 2 84 5 1 2 2 1 2 2 1 2 1 2 1 77 6 1 2 2 2 1 2 2 1 2 1 1 90 7 2 1 2 2 1 1 2 2 1 2 1 61 8 2 1 2 1 2 2 2 1 1 1 2 79 9 2 1 1 2 2 2 1 2 2 1 1 87 10 2 2 2 1 1 1 1 2 2 1 2 86 11 2 2 1 2 1 2 1 1 1 2 2 55 12 2 2 1 1 2 1 2
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