原子吸收光谱法测定水中Cu的含量.pptVIP

原子吸收光谱法测定水中Cu的含量 一、实验目的 掌握原子吸收光谱法的基本原理； 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法； 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。 二、原理 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 稀溶液中的Cu离子Cu2+在火焰温度（3000K）下变成Cu原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出铜的特征谱线被Cu原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与Cu原子蒸气浓度N的关系符合朗伯-比尔定律。在固定的实验条件下，Cu原子蒸气浓度N与溶液中Cu原子浓度C成正比，故 用标准曲线法，可以求出水样中Cu2+的含量。 1. 光源 光源作用： 提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； 稳定性好，发射强度高； 能发射待测元素的共振线，半宽度小于吸收谱线； 背景辐射小，使用寿命长。 2.原子化器 原子化：将试样中待测元素转变成气态基态原子(能吸收特征辐射)的过程。 火焰原子化法：应用化学燃烧火焰使试样原子化 无火焰原子化法：靠热能或电加热手段实现原子化 3.分光系统 把待测元素的共振线与其他干扰谱线分离，只让共振线通过。 主要由色散元件（棱镜或光栅）、凹面镜和狭缝组成 选择原则：排除非共振线干扰的前提下，狭缝尽量宽一些。 ↑光谱通量；↑灵敏度 三、仪器及试剂 仪器 原子吸收分光光度仪ICE3300 Cu元素空心阴极灯 乙炔钢瓶 空气压缩机 试剂 Cu标准储备液：准确称取2.9683 gCu(NO3)2置于小烧杯中，加少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容，浓度为1mg/mL。 标准工作溶液的配制：将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列 Cu： 0.1 0.25 0.5 0.75 1.0 μg/mL 四、实验步骤 打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAA操作软件。 打开空气压缩机 打开乙炔气阀 观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，打开软件中“火焰状态”窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可准备点火。 安装空心阴极灯，并点亮预热15min。 按住点火按钮，直至火焰点燃。 将吸液毛细管放入0.2%硝酸溶液中，调用已设定的分析方法，按“分析”键根据提示完成分析。 继续吸喷0.2%硝酸5分钟后，从水中取出毛细管，按光谱仪左下方的红色按钮熄火。 关闭乙炔钢瓶气阀，关闭空气压缩机。 关闭空心阴极灯，关闭光谱仪电源，退出SOLAAR软件并关闭计算机。 五、注意事项 1. 仪器操作中注意事项： 单光束仪器一般预热10~30min 启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa，乙炔压力最好不要超过0.1 MPa。 点燃空气-乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关乙炔开关，后开空气开关。 排废水管必须用水封，以防回火。 2. 在空气-乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响Cu的测定。 3. 乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。 4. 注意：所有使用的仪器要提前用20％HNO3浸泡24小时，后用蒸馏水洗，用去离子水洗干净。 * * 火焰中元素的基态原子吸收光源的特征锐线使光强减弱 分开吸收线和干扰线 空心阴极灯(HCL)、蒸气放电灯、高频无极放电灯、可调激光器可满足要求。 HCL结构如图所示: * 雾化器:将试液转变成细微、均匀的雾粒，并以稳定的速度进入燃烧器； 燃烧器：使雾粒中的被测组分原子化 * 4.检测和显示系统 将待测的光信号转变成电信号，经过放大显示出来 光电倍增管＋放大器＋显示装置 * * * *