氫化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡.docVIP

氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡 蔡 秋* 龙梅立 （贵州出入境检验检疫局综合技术中心 贵阳 550004） 摘 要：本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法，本方法的线性范围为1.23～300ug/L，在0～160ug/L范围内，相关系数r = 0.9997，检出限为1.23ug/L，相对标准偏差为1.22％～1.85％，回收率为89.6％ ～105.4％。 关键词：氢化物原子荧光 锡 盐酸 铁氰化钾 草酸 蔬菜罐头 中图分类号：O657.31 锡是人体必需的14种微量元素之一，一般食品中锡含量很低，主要来源于外界污染。如在食品生产过程中，接触各种金属加工机械、管道和容器，用镀锡的包装容器或用锡包装食品，内壁的锡会由于硝酸盐、亚硝酸盐、酸度和温度的原因，受到内容物的腐蚀而发生缓慢的溶解，大量的溶出锡导致污染食品甚至引起中毒。食品中锡的检测方法主要有苯芴酮比色法[1]，重量法、容量法[2]，其检出限高，对一般低含量的试样测定灵敏度达不到要求。也有用原子吸收法测定，其灵敏度低，较少应用。近年来已逐步开展原子荧光光谱法测定痕量锡[3，4，5]，但主要用于环境水样、地质样品和金属材料中锡的检测，未见采用该法在食品中的报道。 氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法，其检出限低，适合于低含量样品的检测，其原理是：样品经消化后，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钾作用下生成锡的氢化物，并由载气带入原子化器中进行原子化，在特制的空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。本文通过对蔬菜罐头食品的前处理，样品基体介质的选择，KBH4溶液浓度、酸介质浓度、基体干扰、掩蔽剂和预氧化剂的选择和用量等方面进行了探讨，建立了一种快速、准确，灵敏度高，重现性好，测定条件容易控制的检测方法，现将本方法介绍如下。 实验部分 1.1 仪器与试剂 AF-610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；可调温式电热板；Sn标准溶液（500mg/L）：国家钢铁材料测试中心钢铁总院提供；Sn标准使用液（1.0mg/L）：用10%盐酸溶液将锡标准溶液逐级稀释至1.0mg/L；硝酸-高氯酸（4+1）混合酸；盐酸溶液（10%，V/V）；铁氰化钾溶液（100g/L）；草酸溶液（10g/L）；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取7.5g硼氢化钾溶于氢氧化钾（2g/L）中，定容至500ml，混匀，用前现配。 本实验用酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水用Millipore制备。 1.2 样品前处理 称取样品1.0～10.0g置于250ml锥形烧瓶中，加混合酸10～30ml，摇匀，置电热板上缓慢加热消解，待消解完全后继续加热赶酸至白烟冒尽，加20ml水赶酸2次，冷却，加4ml10%盐酸，用水将内容物转入25ml容量瓶中，然后加铁氰化钾溶液5ml，草酸2.5ml，补水至刻度，混匀，放置2小时后与标准溶液在相同条件下测定。同时做2份试剂空白。 1.3 标准系列配制 取50ml容量瓶依次加入10%盐酸溶液8.0，7.5，7.0，6.0，4.0，2.0，0.0，然后准确加入1.0mg/L锡标准使用液0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ml（各相当于锡浓度0.0，10.0，20.0，40.0，80.0，120.0，160.0ug/L），各加入铁氰化钾10ml，草酸5ml，补水至刻度混匀，放至2小时后测定。 1.4 仪器工件条件 仪器工作参数及测定最佳条件见表1。 Tab.1 Operating parameters and determination condition 表1 仪器工件参数及测定条件 PMT电压：270V 分析信号：峰面积 主阴极电流：50mA 测量方式：标准曲线法 氩气载气流量：700ml/min 采样时间：8.0sec 原子化器炉温：室温 读数时间：15.0sec 采样泵速：100r/min 读数延时：1.0sec 1.5 测定 开机后设定好仪器工作条件并预热30 min，输入标准系列的数目及其浓度，样品名称，重复次数，样品的稀释倍数及浓度单位等。首先进行空白值测量，待荧光值稳定后，执行自动扣底进入标准系列测量，绘制标准曲线。然后进入样品测量状态，测定前载流空白冲洗管道，待荧光值回零后，按设置顺序测定样品溶液。 结果与分析 2.1 介质及酸度的选择 本文试验了HCl、HNO3、H2SO4、HClO4作为介质对测定结果的影