水中六價铬含量之测定.docVIP

水中六價鉻含量之測定 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著，若排放水控制不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。 (三) 操作步驟： 1. 溶液配製： (1) 六價鉻儲備溶液：精秤約0.0285 g K2Cr2O7溶於去離子水中並稀釋至50.0 mL。 (2) 1 M硫酸溶液：取17 mL 6M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。 (3) 六價鉻標準溶液：精取5.0 mL儲備溶液以去離子水定量至100.0 mL。 2. 操作步驟： (1) 檢量線之製作：精取1.0，2.0，5.0，7.0及10.0 mL之六價鉻標準溶液，以去離子水稀釋至約50 mL，以1 M硫酸調整pH值至1左右，再以去離子水定量至100.0 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以最小平方計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。 (2) 依操作步驟(1)之同樣方式進行空白實驗。 (3) 試樣溶液分析：取50 mL試樣溶液（分析兩次），以1 M H2SO4調整pH值至1左右再稀釋至100 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540 nm吸收度。以去離子水為參考樣品。由檢量線求得六價鉻含量，並換算成濃度。 二、器具及材料 名　　　　　　稱 規　　　　　　格 數　　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.天平 靈敏度0.01 g 1台 3.分光光度計 附比色管，可測540 nm吸光度 1套 4.量瓶 50 mL，A級 10個 5.量筒 100 mL，A級 1個 6.燒杯 150 mL 9個 7.燒杯 250 mL 3個 8.秤量瓶 1個 9.藥匙 1支 10.燒杯刷 1支 11.滴管 2個 12.拭鏡紙 若干 13.洗滌瓶 1個 14.標籤 若干 15.面紙 適量 16.廣用試紙 5張 17.球形吸量管 50 mL，A級 1支 18.球形吸量管 1 mL，A級 1支 19.球形吸量管 2 mL，A級 1支 20.球形吸量管 5 mL，A級 1支 21.球形吸量管 10 mL，A級 3支 22.刻度吸量管 2 mL，A級 1支 23.吸量管架 1個 24.安全吸球 1個 25.玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 26.H2SO4 6 M 30 mL 27.K2Cr2O7 GR級 300 mg 28.二苯基二胺溶液 溶解250 mg二苯基二氨於丙酮中，並稀釋至50 mL，儲存於棕色瓶中。 25 mL 29.去離子水或蒸餾水 2 L 30.六價鉻水溶液試樣 200 mL 三、分析原理 (一) 螫合反應 二苯基二胺具有未配對的氮原子（N），是一種螫合劑。在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二胺反應生成紫紅色物質。 (二) Beer定律 此紫紅色螫合物在波長540 nm下，依Beer定律：A＝? bc，濃度與吸收度呈正比。本實驗以高純度的二鉻酸鉀(K2Cr2O7)配製不同已知濃度的六價鉻標準溶液，分別測其吸收度。從而繪製吸收度對濃度關係的檢量線，即可測得未知六價鉻試樣溶液的濃度。 四、操作指引 鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著，若排放水控制不當盼會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。 (一) 溶液配製 1. 六價鉻儲備溶液： 精秤約0.0285之K2Cr2O7溶於去離子水中，並稀釋至50.0 mL。 精稱約0.0285 g之K2Cr2O7於250 mL燒杯中 ? 加入30 mL水，攪拌使之溶解 ? 移入50 mL量瓶中，加水至刻畫，搖勻 即為六價鉻儲備溶液 註：先用粗天平粗稱約0.03 g之K2Cr2O7，再以分析天平精稱。 量取30 mL水時，用量筒即可。 2. 1 M硫酸溶液： 取17 mL的6 M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。 加30 mL水於250 mL燒杯中 ? 慢慢加入17 mL的6 M硫酸，並攪拌之 ? 移入100 mL量瓶中 ? 加水至刻畫，搖勻，即為1 M硫酸溶液 註：17 mL的6 M硫酸溶液的量取，使用量筒即可。 3. 六價鉻標準溶液： 精取5.0 mL儲備溶液，以去離子水定量至100.0 mL。 以5 mL球形移液管，吸取5.0 mL儲備液 ? 移入100 mL量瓶 ? 加水至刻畫，搖勻，即為鉻標準液 (二) 操作步驟 1. 檢量線之製作： 精取1.0，2.0，5