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PH值的测定(玻璃电极法) 1 概述 PH值为水中氢离子活度的负对数。 PH=-log10αH＋ PH可间接地表示水的酸碱程度。天然水的PH值多在6~9范围内。PH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于PH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定PH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而，PH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 玻璃电极法 方法原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16Mv。许多PH计之上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1PH单位。较精密的仪器可准确到0.01PH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应与水样的PH值接近。 仪器 3.1 各种型号的PH计或离子活度计 3.2 玻璃电极 3.3 甘汞电极或银——氯化银电极 3.4 磁力搅拌器 3.5 50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 试剂： 用于校准仪器的标准缓冲溶液，按表中规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应低于2μs/cm，临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50mL冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，如PH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。 PH标准溶液的配制 化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 1　主题内容与适用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30ｍｇ/Ｌ的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700ｍｇ/Ｌ。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000ｍｇ/Ｌ(稀释后)的含盐水。 2　方法概要 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 3、仪器及试剂 3.1 仪器 3.1.1 回流装置：带有24号标准磨口的250ｍＬ锥形瓶的全玻璃回流装置：回流冷凝管长度为300～500ｍｍ，若取样量在30ｍＬ以上，可采用带500ｍＬ锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.1.2 加热装置。 3.1.3 25ｍＬ或50ｍＬ酸式滴定管。 3.2 试剂 3.2.1 硫酸银(Ａｇ2ＳＯ4)，化学纯。 3.2.2 硫酸汞(ＨｇＳＯ4)，化学纯。 3.2.3 硫酸(H2ＳＯ4)，ρ＝1.84ｇ/ｍＬ。 3.2.4　硫酸银----硫酸试剂 向1Ｌ硫酸中加入10ｇ硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3.2.5 重铬酸钾标准溶液（C（1/6Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7）＝0.250ｍｏｌ/Ｌ） 称取12.258ｇ在120℃干燥2小时后的重铬酸钾（Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7），溶于蒸馏水中，稀释至1000ｍＬ摇匀。 3.2.6 重铬酸钾标准溶液（C（1/6Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7）＝0.0250ｍｏｌ/Ｌ） 将3.2.5稀释10倍而成。 3.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(C［〔ＮＨ4〕Ｆｅ(ＳＯ4)2·6Ｈ2Ｏ］≈0.10ｍｏｌ/Ｌ) 溶解39.5ｇ硫酸亚铁铵［〔ＮＨ4〕Ｆｅ(ＳＯ4)·Ｈ2Ｏ］于水中，加入20ｍＬ硫酸，待其溶液 冷却后稀释至1000ｍＬ。贮存于棕色试剂瓶中。 每日临用前必须用重铬酸钾溶液(3.2.5)准确标定此溶液的浓度。 标定：取10.00ｍＬ重铬酸钾标准溶液(3.2.5)置于锥开瓶中用水稀释至约110ｍＬ，缓慢加入30ｍＬ浓硫酸混匀冷却后，加3滴(约0.15ｍＬ)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ｍＬ) 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算： C［〔ＮＨ4〕Ｆｅ(ＳＯ4)·Ｈ2Ｏ＝10.00×0.25/Ｖ＝2.50/Ｖ 式中：V-----滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2.8 试亚铁灵指示剂 称取1.48ｇ邻菲罗啉(1，10-二氮杂菲)和0.70ｇ硫酸亚铁(ＦｅＳＯ4·7Ｈ2Ｏ)溶于200ｍＬ二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。 4 试验步骤 4.1 对于COD什小于50ｍｇ/Ｌ的水样，应采用低浓度的重铬