水质中化学耗氧量的快速测定范例.docVIP

水质分析中化学需氧量的快速测定 姓 名： 学 号： 专业班级： 指导教师： 摘 要 在国标GB11914-1989重铬酸盐法中，水质分析中化学需氧量的测定需2小时以上的时间。由于吉林石化公司污水处理厂每班分析化学需氧量的水样达到10个之多，若每个水样的都用国标重铬酸盐法分别测定,必定耗时耗力,又因所采水样的需在当班8h内测定完成，寻找快速而又准确的测定方法就成了技术课题。本课题原理与国标中采用的重铬酸盐法方法相同，但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整，缩短了蒸馏时间，适用于吉林石化公司污水处理厂中控部分水质化学需氧量的分析。本设计根据调整的实验条件对特定的水样进行测定，并对与国标重铬酸盐法对比。实验条件为：重铬酸钾标准液C（1/6 K2Cr2O7）=0.1000 mol/L，浓硫酸加入量＝21ml，蒸馏时间＝5min。结果表明：快速测定方法本身的精密度及准确度均能达到要求，对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。 关键词：化学需氧量；重铬酸盐法；精密度；准确度 目 录 水质分析中化学需氧量的快速测定 I 摘 要 III 第1章 绪 论 1 第1.1节 课题研究的目的和意义 1 第1.2节 研究现状 1 1.2.1 水质中化学需氧量的测定 1 第1.3节 拟定工作 3 第2章 实验内容及结果讨论 4 第2.1节 仪器和试剂 4 2.1.1 仪器 4 2.1.2 试剂 4 第2.2节 测定原理 6 2.2.1 国标法测定水中化学需氧量原理 6 2.2.2 快速法测定水中化学需氧量原理 6 第2.3节 测定方法 6 2.3.1 国标法测定水中化学需氧量 6 2.3.2 快速法测定水中化学需氧量 8 第2.4节 实验内容与讨论 9 2.4.1 国标法实验内容及数据 9 2.4.2 快速法实验内容及数据 10 2.4.3 精密度的测定（与国标法进行对比） 12 2.4.4 准确度的确定（与国标法进行对比） 14 第3章 结 论 16 致 谢 17 参考文献 18 第1章 绪 论 第1.1节 课题研究的目的和意义 化学需氧量是描述废水污染程度的一个综合性指标。[1]它可反映水中有机物的含量，绝大多数有机污染物可进行生物氧化分解，从而消耗水中的溶解氧，而在缺氧条件下有机物污染物发生腐烂发酵，产生臭气，污染水体，以及影响水生生物的生长繁殖，甚至引起鱼类大量死亡。[2] 吉林石化公司污水处理厂实际处理负荷14万吨/天，污水处理达到国家一级排放标准，被国家指定为全国环境教育基地。是否达标排放十分重要，分析的准确性及对化工处理装置的指导意义十分关键。[3] [9] 在国标GB11914-1989重铬酸盐法中，水质分析中化学需氧量的测定需2小时以上的时间。由于吉林石化公司污水处理厂每班分析化学需氧量的水样达到10个之多，若每个水样的都用国标重铬酸盐法分别测定,必定耗时耗力,又因所采水样的需在当班8h内测定完成，寻找快速而又准确的测定方法就成了技术课题。本课题原理与国标中采用的重铬酸盐法方法相同，但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整，缩短了蒸馏时间，适用于吉林石化公司污水处理厂中控部分水质化学需氧量的分析。 第1.2节 研究现状 1.2.1 水质中化学需氧量的测定 （1）国标法（重铬酸盐法） 用国标法(通称重铬酸盐法) [4]测定水中化学需氧量测定,其定义在一定条件下，经重络酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是在水样中加入已知量和重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸争催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。但该法需要蒸煮时间较长（2小时），不适用于多种样品在短时间内进行分析测定的情况。 （2）快速法 原理是在强酸性溶液中，一定量的重络酸钾将水样中的还原性物质（有机物和无机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据消耗强氧化剂的量计算水样中的化学需氧量。此种方法通过对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馏的时间等条件做了相应的调整，缩短了蒸馏时间，这样可以解决样品多、时间紧张的难题。同时通过对两者进行实验研究对比,并对水样中的化学需氧量作对比测定,证明该法准确度比较理想。 （3）库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在