乌氏粘度计测量聚丙烯酸分子量剖析.pptVIP

乌氏粘度计测量聚丙烯酸分子量 赵培 目录 聚丙烯酸的合成方法 分子量的测定 合成方法 先称取26.4g的水和215g的异丙醇注入装有装有温度计，电动搅拌棒的三口烧瓶。将瓶子置于恒温水浴锅中搅拌，开始升温至75℃。称取丙烯酸92.4g，4.15g的过硫酸铵溶于67.25g的水中，恒压滴液漏斗滴加1.5h,保温1.5h. 稀释型和非稀释型乌氏粘度计的区别 稀释型乌式毛细管粘度计，只适合那些好溶解的样品，也就是说，你加入容积稀释后，样品就很容易地再次溶解、无需搅拌震荡等等。一般地，水相溶解的样品更适合一些，有机相的，特别是你这种比较粘稠的溶剂，或者样品特性粘度非常大的样品， 不太适合稀释型毛细管粘度计啊。而且，这种粘度管本身还是存在误差的，一般多用于生产企业的质检，例如：化纤厂等等，要求速度快些的，不那么精确 分子量测定 聚丙烯酸钠分子量的测定常数 聚丙烯酸钠盐 溶剂：NaOH水溶液（2M） T：25±0.02 ℃ K:0.0422(ml/g) a:0.64 C＜0.01g/ml(h) 分子量测定 聚丙烯酸钠分子量的测定常 聚丙烯酸钠盐 溶剂：NaCl水溶液（1M） T：25±0.02 ℃ K:0.1547(ml/g) a:0.90 C＜0.01g/ml(h) 分子量测定 聚丙烯酸分子量的测定常数 溶剂：1，4二氧杂环己烷 T:30±0.02 ℃ K:0.076(ml/g) a:0.50 1）.聚丙烯酸钠溶液的配置 称取烘干的聚丙烯酸钠0.7g溶解于50ml的蒸馏水中，倒入100ml容量瓶中.加入50ml的2mol/l的NaOH溶液。放入25℃的恒温水浴锅中，用溶剂稀释至刻度线，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤。 2）.安装粘度计 将干净烘干的粘度计，固定在恒温25℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使球全部浸泡在书中，最好使a,b两颗度均没入水面以下。安装除注意垂直外，还应注意固定牢靠，在测量过程中，不至于引起数据误差。 3）溶液流出时间t0的测定 用移液管准确量取10ml的样品溶液，注入粘度计中，恒温10-15min，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用洗耳球从B管口将纯溶剂吸至G球一半，拿下洗耳球打开C管，记录t0，重复测定，直到出现三个数据误差小于0.2s,取平均值。 用移液管准确移取5ml溶剂，加入到粘度计中，混合均匀，并把溶液吸至a线上方的一半，然后让溶液流下，重复两次，此时年度及内溶液的浓度是院士浓度的2/3，再分别加入5，10，15的溶剂稀释溶液后，分别测定各浓度溶液的流出时间。 4）溶剂流出时间的测定 同3 数据记录与处理 t1 t2 t(平均) C?0为纯溶剂黏度?r为相对黏度 ηsp= ?r-1 η为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应  数据记录与处理 〔η〕=KMα M= ([η]/K)1/α 数据记录与处理 数据记录与处理 数据记录与处理 数据记录与处理 * *