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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 (二)- - ?????????????????????????????????????? (为网友公豹提供） 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion? products un fossil-fired power station SD 202-86??中华人民共和国水利电力部 磷酸酐的测定 SD 202.11—86 Determination the anhydride of phosphoric acid ?? ?本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。 ??? 水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。 1 概要 ??? 在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄 色杂多酸类络合物——磷钒钼黄酸。其反应式如下：?????? 溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。 2 试剂 2.1 磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105干燥1～2h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至1L。 2.2 磷工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至 1L。 2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。 2.3.1 称取50g钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］和2.5g偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约 300mL除盐水中。? 2.3.2 量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中，并冷却至 室温。?????? 将2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除盐水稀释 至1L。 3 仪器 ??? 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 ??? 根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷 酸工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL容量瓶中，加除盐水30mL。 ??? 于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置 2min后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm 波长测定吸光度，绘制工作曲线。 表11-1 磷标准溶液的配制?4.2 试样的测定 ??? 取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除盐水 30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制 工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。 5 计算及允许差 5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1——从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg；?????? m——试样质量，mg；????? V——取待测试液的体积，mL。 5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。 表11-2 磷酸酐测定结果的允许差(%)???? 注：温度增加10，吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5?时，应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。 ??????? 采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为100%时，可采用略大于420nm的波长进行测定。 ??????? 铁()离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响，可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。 硫酸酐的测定——硫酸钡光度法 Determination of sulfuric acid anhydride SD 202.12—86 ——photometric method used to barium sulfate ??? 本方法适用于测定水垢和盐垢中硫酸盐(以硫酸酐计)的含量。测定范围为： 0～0.5mg或0.5～2.5mg。 ??? 在本方法的测定条件下，铁(Ⅲ)的颜色对测定有一定影响，可用不加氯化钡的 待测试液作参比液，消除其干扰。 1 概要 ??? 在酸性介质中，硫酸根与钡离子作用，生成难溶的硫酸钡沉淀。其反应式如下：????? 在本方法中，由于在使用条件试剂和恒定搅拌的特殊条件下，生成的硫酸钡是 颗粒大小均匀的晶型沉淀物，使溶液形成稳定的悬浊液，其浊度的大小与硫酸根含 量成正比，据此可用比浊法测定硫酸根含量。 ??? 条件试剂中加一定量盐酸，除硫酸根以外，其它弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、 硅酸根等在此条件下以酸式盐形式存在，不与钡离子结合