人造金刚石杂质元素分析技术报告.pptVIP

酸溶条件的选择 样品经过灼烧后，其残留物的主要成分是人造金刚石中的杂质元素和极少量碳，残留物中极少量碳存在的原因是由于在灼烧过程中，处于石英烧杯底部的样品，无法与空气完好接触所致，为了溶解残留物，采用3种酸溶条件进行对比。 三、人造金刚石中杂质元素化学分析 校准曲线和检出限 本实验配制两个系列的混合标准溶液，分别用于检测不同含量的样品。采用空白溶液和3个混合标准溶液绘制校准曲线。连续测定空白溶液11次，以其3倍标准偏差计算方法的检出限。 待测元素 Element 线性范围 Linear range /(mg/L) 相关系数 Correlation coefficient 检出限 Detection limit /(mg/L) Fe 0~80 0.999 996 0.014 7 Co 0~2 0.999 993 0.001 8 Mn 0~2 0.999 995 0.000 6 Ni 0~20 0.999 957 0.002 7 待测元素Fe、Co、Mn、Ni的线性范围、相关系数和检出限 Linear range, correlation coefficient, detection limit of Fe,Co,Mn,Ni 三、人造金刚石中杂质元素化学分析 采用高温灼烧灰化和酸溶的方法，选择无干扰的灵敏谱线作为分析线，采用最优化的分析条件，从而建立了ICP-AES法测定人造金刚石中铁、钴、锰和镍的分析方法。本方法解决了因人造金刚石样品不受酸和碱的作用，而无法用ICP-AES法测定其中杂质含量的难题，并且取得了满意的分析结果。 三、人造金刚石中杂质元素化学分析 样品 粒度目数 Fe Ni Co Mn Mo Cr Al Ca Mg Si T,% T非， T非/T 2014 30/35 0.006 0.0011 0.0005 0.0002 0 0.0001 0.0002 0.0008 0.0007 0 0.0096 0.0017 17.7 35/40 0.0014 0.0013 0 0.0001 0 0 0.0001 0.0003 0.0001 0.0001 0.0033 0.0005 15.2 40/45 0.0013 0.0011 0 0.0001 0 0.0003 0.0001 0.0003 0.0001 0.0001 0.0034 0.0006 17.6 45/50 0.0017 0.0014 0 0.0001 0 0.0001 0.0002 0.0004 0.0001 0.0001 0.0041 0.0008 19.5 T：杂质元素总含量 T非：半金属、非金属元素杂质含量 2014年样品杂质元素含量，wt% 人造金刚石中的杂质，除金属元素Fe、Ni、Co、Mn、Mo、Cr等外，还有半金属、非金属元素Al、Ca、Mg、Si等。半金属、非金属元素的含量大多0.0001%，Ca比Al稍高，它们的含量为整个检测杂质含量的18%左右。金属元素中主要是残留触媒元素，2014年样品残留触媒主体元素Fe、Ni的含量低到0.0011%~0.006%。 三、人造金刚石中杂质元素化学分析 为证实这一数据的可靠性，亦即考核测试方法的重复准确性，2014年再次测试了国外高端样品的杂质含量，连同2012年测试的结果列于下表，由下表可以看出，国外高端样品2012年、2014年两次测试杂质含量大体相近，说明测试方法有较好的重复性，2014年样品残留触媒主体元素Fe、Ni的含量低到0.01%水平的可靠性。 样品 粒度 测试时间 Fe Ni Co Mn Mo Cr Al Ca Mg Si 国外高端样品 30/35 2012 0.0139 0.0043 0.0001 — — — — — — — 2014 0.0148 0.0061 0.0005 0.0017 0.0002 0 0.001 0.0021 0.0006 0.0001 国外高端样品2012年、2014年两次测试杂质元素含量，wt% 三、人造金刚石中杂质元素化学分析 样品 粒度 Fe Ni Co Fe、Ni、Co总量 2012 35/40 0.0213 0.0067 0.0002 0.0286 40/45 0.0098 0.0033 0.0001 0.0132 45/50 0.0115 0.0034 0.0001 0.0150 2014 30/35 0.0060 0.0011 0.0005 0.0076 35/40 0.0014 0.0013 0 0.0027 40/45 0.0013 0.0011 0 0.0024 45/50 0.0017 0.0014 0 0.0031 国外高端样品 30/35 0.0139 0.0043 0.0001 0.0183 35/40 0