疏痛安涂膜劑实验报告.docxVIP

药学基本技能实习实验报告实验项目：疏痛安涂膜剂的制备及质量分析实验日期：2014.4.16—2014.4.18指导老师：林雅玲、宋高鹏、霍理坚、高永峰小组编号：第11组报 告 人：叶雪雯 学 号：201130220121 疏痛安涂膜剂的制备及质量分析一、疏痛安涂膜剂的制备（一）实验目的熟悉中药涂膜剂的制备方法。熟悉涂膜剂的质量检查项目与要求。（二）疏痛安涂膜剂的处方与制法疏痛安涂膜剂有舒筋活血，消肿止痛之功。用于风中经络，脉络瘀滞所致的头面疼痛、口眼歪斜，或跌打损伤所致的局部肿痛；头面部神经痛、面神经麻痹、急慢性软组织损伤见上述证候者。该药根据北京著名老中医曹杨珍大夫祖传秘方研制而成。经长期临床验证，疗效甚佳。本品为透骨草、伸筋草、红花和薄荷脑四味药材制得的棕红色黏稠状的液体。【处方】　透骨草143g伸筋草143g红花48g薄荷脑6.7g【制法】　以上四味，除薄荷脑外，其余透骨草等三味加水适量，用稀醋酸调节pH4~5，煎煮三次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.12~1.16（80℃），加乙醇使含醇量达60%，放置过夜，滤过，滤液备用。另取聚乙烯醇（药膜树脂04）100g，加50%乙醇适量使溶解，加入上述备用液，再加薄荷脑及甘油8.3g，搅匀，加50%乙醇调整总量至1000ml，即得。【提示】本次实习按处方量的1/4进行制备。聚乙烯醇溶解时，可边搅拌边将该品缓缓加入溶剂中，充分溶胀、分散、溶解，直到溶液不再含有微小颗粒。二、疏痛安涂膜剂的质量分析（一）实验目的掌握薄层色谱法鉴别疏痛安涂膜剂中伸筋草和薄荷脑的方法。掌握气相色谱法测定疏痛安涂膜剂中薄荷脑含量的操作。（二）实验原理薄荷脑是疏痛安涂膜剂中一个挥发性成分，采用超声处理法制备供试品溶液，选用PEG-20M毛细管柱，气相色谱外标法测定含量。（三）主要仪器与试药气相色谱仪、旋转蒸发仪、分析天平、电热鼓风干燥箱、超声波清洗器；玻璃板、剪刀、硅胶G薄层板、水浴锅、紫外光灯；薄层展开缸、量瓶、量筒、具塞锥形瓶、研钵、漏斗、移液管、洗耳球、蒸发皿、铁架台、毛细管；疏痛安涂膜剂、伸筋草对照药材、薄荷脑对照品；氢氧化钠、三氯甲烷、醋酸、甲醇、浓氨试液、乙醚、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、香草醛硫酸试液等。附：试剂配制数据：稀醋酸：6mL稀释至100mL氢氧化钠试液：4.30g定容至100mL稀碘化铋钾试液：次硝酸铋0.85g+冰醋酸10mL+水40mL 取其中5mL，加入碘化钾溶液（4.01g定容至10mL）5mL，加冰醋酸20mL，加水定容至100mL香草醛硫酸试液：香兰素1.00g+浓硫酸50mL薄荷脑对照品：1.02g加乙醚定容至10mL（四）检验项目1. 鉴别（1）伸筋草药材的薄层色谱鉴别供试品溶液的配制：取本品50ml，浓缩至约15ml，放冷，用氢氧化钠试液调节pH值至10~11，涂布于玻璃板上，待成膜后揭下，剪碎，加三氯甲烷100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的配制：取伸筋草对照药材7g，加水适量，用醋酸调节pH值至4~5，煎煮二次，每次1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约20ml，加氢氧化钠试液调节pH值至10~11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。测定法：吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（10︰0.8︰0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）薄荷脑的薄层色谱鉴别供试品溶液的配制：取本品20ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的配制：取薄荷脑对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。测定法：吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚－甲苯－乙酸乙酯（7︰2︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。pH值 应为4.5~6.5。含量测定色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为120℃；分流进样，分流比为6︰1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，