人参归脾丸的薄层色谱鉴别.docVIP

人参归脾丸的薄层色谱鉴别 【摘要】nbsp; 目的：建立人参归脾丸的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对人参归脾丸中的主要药味黄芪、甘草、酸枣仁、木香进行定性鉴别。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于识别，重现性良好。本方法是可靠、简便的人参归脾丸质量控制新方法。 【关键词】nbsp; 薄层色谱法 人参归脾丸 黄芪 甘草 酸枣仁 木香 nbsp;nbsp;nbsp; 　　人参归脾丸为临床常用的中成药，由人参、白术、茯苓、当归、黄芪、木香、酸枣仁等十味中药组成，具益气补血。健脾养心之功效。现执行标准为《中国卫生部标准中药成方制剂》第四册，原标准只有当归的薄层鉴别项目。笔者经多次试验，研究建立了薄层色谱法测定人参归脾丸中黄芪、甘草、酸枣仁、木香 ，以作为人参归脾丸的质量控制方法之一，现报道如下。 nbsp;nbsp;nbsp; 1nbsp; 仪器与试药 nbsp;nbsp;nbsp; 　　ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。BP211D型塞多利斯电子天平（德国）。HH.W21.600型电热恒温水浴锅。LDZ5-2型离心机（北京医用离心机厂）。GZX-DH型电热恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）。 nbsp;nbsp;nbsp; 　　人参归脾丸（吉林市双士药业有限公司生产，批号：080101，080102，080103），黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0781-200311），甘草、酸枣仁、木香对照药材（中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号分别为：120904-200610；121517-200602；120921-200607）。所用试药均为分析纯，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂，批号：070815）。 nbsp;nbsp;nbsp; 2nbsp; 方法与结果 nbsp;nbsp;nbsp; 2.1nbsp; 黄芪TLC定性鉴别nbsp; 取本品5g，加硅藻土2g，研匀，加甲醇15ml超声处理（功率250W，频率50kHz）30min，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，10g，内径10～15mm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。而同法制备的缺黄芪阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。 nbsp;nbsp;nbsp; 2.2nbsp; 甘草TLC定性鉴别nbsp; 取本品6g加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振塞，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约lml，作为供试品溶液。再取甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1hr，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试验，吸取供试品及对照药材溶液各10l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺甘草阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图2。 nbsp; nbsp;nbsp;nbsp; 2.3nbsp; 酸枣仁TLC定性鉴别nbsp; 取本品5g，加硅藻土2g，研匀，加甲醇30ml，加热回流1hr，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺酸枣仁阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图3。 nbsp;nbsp;nbsp; 2.4nbsp; 木香TLC定性鉴别nbsp; 取本品6g，研匀，置圆底烧瓶中，加水200ml，照