〈新〉第二章 实验材料与测试方法.doc

第二章 实验材料与测试方法 2.1 实验材料 下表所示为本论文实验工作中所用到的化学试剂信息，其中除了个别试剂特别指出，均为分析纯。 表2-1 所用化学试剂 Table.2-1 Description of all the chemical reagents 试剂名称（符号） 产地 纯度 YSZ粉 日本Tosoh 99.99% 石墨粉 深圳贝特瑞新能源股份有限公司 99.9% 聚乙二醇缩丁醛（PVB） 天津光大冰峰化工有限公司 A.R 聚乙二醇-600（PEG） 上海凌峰化学试剂有限公司 A.R 邻苯二甲酸二正辛酯（DOP） 江苏永华精细化学品有限公司 A.R. 三乙醇胺（TEA） 上海凌峰化学试剂有限公司 A.R 无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司 A.R 银导线 国药集团化学试剂有限公司 99.9% 硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 尿素(H2NCONH2) 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O) 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R (La0.75Sr0.25)0.95MnO3-δ(LSM) 中科院宁波材料技术与工程研究所 99.5% Ce0.8Gd0.2O1.9 (GDC) 中科院宁波材料技术与工程研究所 99.5% 银浆导电胶 DAD-87 上海合成树脂研究所 99.99% 甘氨酸(C2H5NO2) 上海伯奥生物科技有限公司 A.R 氧化铝(Al2O3) 硝酸镧(La(NO3)3·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 硝酸锶(Sr(NO3)2·6H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 A.R 硝酸锰(Mn(NO3)2·4H2O) 广东光华科技股份科技有限公司 50% 硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O) 天津市大茂化学试剂厂 A.R 松油醇 天津市大茂化学试剂厂 A.R 活性炭 天津市科密欧化学试剂有限公司 A.R 2.2 主要实验仪器及规格 表2-2 主要仪器设备说明 仪器名称 生产厂家 型号 电子分析天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 BSA224S-CW 电热恒温股份干燥箱 上海齐欣科学仪器有限公司 DHG-9140A 变频行星式球磨机 南京大冉科技有限公司 DM-4L 硅钼棒超高温电炉 合肥科晶仪器材料有限公司 KSL-1700X 高温箱式电阻炉 天津市泰斯特仪器有限公司 SX2-4-13 高温管式电阻炉 天津市泰斯特仪器有限公司 SK-2.5-13D 恒温加热搅拌器 上海一凯仪器设备有限公司 DF-101S 真空干燥箱 上海齐欣科学仪器有限公司 DSF-6020 扫描电子显微镜 荷兰Philips公司 XL-30FEG EDX能谱仪 英国Oxford公司 Inca 300 X射线衍射仪 德国Bruker公司 XL-30FEG 气象色谱 上海科创色谱仪器有限公司 GC-9800 气体质量流量控制器 美国Alicat公司 MC-500SCCM-D 数控超声波清洗器 昆山超声波仪器有限公司 KQ-600KDE 气体质量流量控制器 北京七星华创电子股份有限公司 CS200-A 2.3.3 扫描电子显微镜（SEM） 扫描电子显微镜的原理是将一束经过聚焦的电子束投射到所需要观察的样品上，并逐点进行扫描，然后根据二次电子、背散射电子或吸收电子的信号变换成像。扫描电子显微镜主要包括电子光学系统、信号收集和显示系统、真空系统、冷却系统等，具有对样品要求低、放大倍数大、分辨率高等优点。扫描电镜可以观察的样品可以是粉末、颗粒、薄膜、块状物以及切片的生物样品等多种形式。扫描电子显微镜可以直接观察样品的微观表面，获得样品表面的形貌、晶粒大小、特定活性成分的分散状态、孔分布情况等信息。 本实验中所使用荷兰飞利浦公司XL-30EFG型号的SEM对陶瓷固体样品的表面、截面以及粉末样品的形貌进行观察。实验中大部分样品不具备导电性，因此测试前需对放置在导电胶上的样品进行喷金处理。 3. X射线衍射技术 XRD(X-ray diffraction)即X射线衍射，是通过对材料的X射线衍射和衍射图谱的分析，获得材料成分、内部原子或分子结构或形态能信息的研究手段。X射线1896年被发现，目前利用X射线衍射仪可以精确的测定物质的晶体结构、晶粒大小及应力，精确进行物相分析、定性分析以及定量分析等。 本文中采用德国Bruker D8advance 型X射线衍射仪进行来级别所合成的粉末的进行物相分析。具体的测试条