5.2灰分测定摘要
②添加灰化助剂: 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2、 (NH4)2CO3等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失。 ③添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖。 采用此法应做空白试验,因为它们使残灰增重。 (6)总灰分的测定步骤 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品 ①瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质(如易膨涨等)来选取坩埚的大小。 有时样品太多,宜选素瓷蒸发皿。 使用的容器大会使称量的误差增大(有的蒸发皿在光电天平中放不下)。 a 将两个坩埚用(1:4)的HCl煮沸1-2小时,洗净凉干。 b 用Fe3+ 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 c打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热。因炉内各部位的温
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