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环境空气和废气中氨的测定有关问题的探讨解析
本科毕业论文
题目:关于环境空气和废气中氨的测定探讨
学院 四川农业大学远程与继续教育学院
专业 环境工程
学员 W516814220078
姓名 赵琪
指导老师 王应军
完成日期 2016年9月23日
关于环境空气和废气中氨的测定探讨
专业:环境工程 学号:W516814220078 姓名:赵琪
指导老师:王应军
摘要:对环境空气和废气中氨含量测定的有关问题进行探讨,通过测定过程中所用的计量玻璃量器、标准溶液的浓度、曲线的绘制、采样体积和吸收液体的稀释等响影测定结果的不确定度进行分析。找出影响测试结果的关键因素,这对进一步优化测试方法,提高实验的准确度有重要意义。中 关键词: 环境空气和废气 氨 纳氏试剂
氨气在常温下为无色有刺激性恶臭气味的气体,对人体的皮肤组织有很强的腐蚀和刺激作用,严重者会出现肺水肿或呼吸窘迫综合症,我国已将氨的浓度水平作为评价环境空气质量的一项重要指标。国家环境空气和废气标准采用钠氏试剂分光光度法测定氨,此法方法简便、快速、灵敏度高,但测试过程中使用的钠氏试剂含有大量的汞盐,易造成二次污染,故废液须集中回收处理。在操作过程中发现存在多种影响因素,样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物,干拢测定,使实验空白值偏高,影响测定结果的准确性,经过多次操作实验有了些实践积累,现提出与大家共同探讨,希能为从事此项工作的其他人员提供帮助。 1采样 采样系统由采样管、吸收瓶、流量测量和抽气泵组成。用一个内装50ml吸收液的吸收瓶或气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶,以0.5~1.0L/min的流量,采气20~30L.空气中氨浓度降低时,则用内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20~30L 。 采样前,须选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶经酸溶液清洗干净后烘干,在采样前装入吸收液并密封避光保存,运输和贮存过程中不得将采样瓶倾斜或倒置。采样的连接管不可使用橡胶管(橡胶管含氨),须采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采样时,注意吸收瓶的连接方向要正确,并根据监测点污染状况,带全程空白采集足够的氨含量供分析。采样后尽快分析,不能立即分析,可2℃~5℃保存7d,吸收瓶做完实验立即冲洗,烘干密封备用。对于采样全程空白明显高于同批的吸收液空白时,需做空白质量控制图,当全程空白超过控制线时,证明采样过程不符合质量控制要求,整批样品需重新采样。 2配制试剂 分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和试剂的配制应在无氨环境条件下进行。 2.1 无氨水
可用离子交换法和蒸馏法将流出液保存。 实验用水的质量好坏直接影响空白测定值的大小,最终影响样品的准确性。方法要求使用无氨水,并以无氨水代替样品测定吸光度,要求空白吸光度不超过0.030(10mm比色皿)来检查其纯度。无氨水的制备采用离子交换器法、蒸馏法或纯水器法制备。公司实验用水是直接去净水公司购买去离子水,空白值在0.022~0.0.26之间,有时落在0.032~0.038之间,检查为去离子放置太久所致,可经微孔滤膜过滤后,符合纯水要求。因此在设备条件简陋且实验量大的情况下,直接购买去离子可提高工作效率,但不可放置时间太长,放置久了需换新水。 2.2 酒石酸钾钠 酒石酸钾钠具有络合性,能与铜、铁、铅、铬、锦等金属离子在碱性溶液中形成可溶性络合物.因此,对于金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂酒石酸钾钠。水体中常见的金属离子易于纳氏试剂反应生成沉淀或产生浑浊。在加入纳氏试剂之前,需加入酒石酸钾钠以消除金属离子的干扰。当酒石酸钾钠铵盐含量较高,配制时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后稀释至原体积。酒石酸钾钠在热空气中稍有风化性。60℃开始失去部分结晶水,配制好的酒石酸钾钠不能存放太长时间,不然会使空白值升高,做空白前最好先试一下酒石酸钾钠有无失效。
2.3 纳氏试剂 作为显色剂的纳氏试剂,为保证其有良好的显色能力,必须严格按照方法要求的步骤严格配制,否则会显色不稳。其中的氢氧化钠最好采用粒状药品,氢氧化钠溶液一定要放凉之后才能加入,不然会变浑浊。将二氯化汞加入到碘化钾溶液中时,必须达到微量碘化汞红色沉淀不再溶解位置,过量或不足都会影响曲线的灵敏度。纳氏试剂配制好后,于暗处静置24h,取其上清液或过滤。倾出上清液时,不能将沉淀倾出,过滤时不可采用滤纸过滤(滤纸含铵盐),否则吸光度会降低,可采用砂芯漏斗过滤。存储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,2℃~5℃保存,只有一个月有效期,则纳氏试剂最好现配现用。且纳氏试剂中含有汞,属于剧毒物质使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。配制量应尽可能少,质量好的纳氏试剂颜色很淡,使用时避免摇
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