綜合应用实验技术.docVIP

综合应用实验技术 一、实习目的 1．通过几个综合实验进一步训练实验操作技能及工作能力，以便更熟练的掌握实验技术。 2．全面训练进行物质制备与检测的综合能力。 二、实习内容 （一） 纯水的制备与水质的测定 实验1 微型法制备去离子水 实验2 生活用水水质测定 实验3 COD的测定 （二） 含锌药物的制备和含量的测定 实验4 ZnSO4?7H2O的制备 实验5 ZnO的制备 实验6 (CH3COO)2Zn?2H2O的制备及ZnO含量的测定 （三） 萃取技术 实验7 蔬菜中天然色素的提取分离和测定 实验8 从茶叶中提取咖啡因 第一节 纯水的制备与水质的测定 天然水和自来水中存在着多种杂质，如K+ 、Na+ 、Mg2+ 、Fe3+ 、CO32- 、SO42- 、Cl-、HCO3-及某些有机物等。用这种水配制溶液时，杂质可能会与溶剂起化学反应而使溶液变质而失效，还可能会对实验现象或结果产生不良的干扰和影响。可见水的纯度对工业生产和科学实验关系很大，因此除非实验对水质要求不高或确认自来水中所含的杂质对实验结果无影响外，一般情况下溶液的制备要用纯水，特别是化验用水尤其离不开纯水。纯水即经过纯化的水，通常用蒸馏法、离子交换法、电渗析法等方法制得。 蒸馏水是利用水中杂质的沸点不同，用蒸馏的方法制得的纯水。用于制备蒸馏水的蒸馏水器样式很多，现在多采用内加热式的蒸馏器代替用电炉、煤气或煤炉等外加热式的蒸馏方法。蒸馏水仍含有一些微量杂质，原因有两点： （1）二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随水蒸气带入蒸馏水中。 （2）冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量的混入蒸馏水中。 用离子交换制备纯水通常称为“无离子水”，也称“去离子水”。 离子交换法能去除原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质，去离子水的电导率不能表示出有机物的污染程度。此法的优点是操作与设备均不复杂，出水量大，成本低。在大量用水的场合有代替蒸馏法制备纯水的趋势。但要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，还需将离子交换水再进行蒸馏。 实验1 微型法制备去离子水 一、实验目的 （1）理解离子交换树脂制备纯水的原理，掌握其制备方法。 （2）初步认识微型试验。 二、实验原理 （1）离子交换法制纯水的原理 实验室常用含有磺酸基团的强酸型离子交换树脂R-SO3H和含有季铵盐基团的强碱型离子交换树脂R4N+OH-，它们分别称为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当水通过阳离子交换树脂时，水中的阳离子杂质被树脂吸附，并将树脂上的H+置换到水中，H+与水中的阴离子形成酸。然后，当其通过阴离子交换树脂时，阴离子(酸根)被吸附并将树脂上的OH-置换下来，与水中的H+结合生成H2O，从而达到去除水中阴、阳离子杂质的目的。 交换反应为: nR-SO3H + Mn+ ? (R-SO3)nM + nH+ nR-N+(CH3)3OH- + An- ? [R-N(CH3)3]nA + nOH- nH+ + nOH- ? nH2O （2）离子交换柱的安装 制备纯水时，树脂是安装在离子交换柱内的。联合式离子交换法制纯水是使水依次通过阳离子交换树脂柱、阴离子交换树脂柱和阴阳混合离子交换树脂柱。 离子交换树脂有一定的交换容量，当交换后的无离子水的电阻率大于(0.5~1.0)×106??cm，且水中可溶性硅的质量分数大于0.05×10-18时，或定性检查阳离子和氯离子不合格时，必须进行再处理。此时可分别用强酸或强碱浸泡再生，脱除树脂上所截留的阴、阳离子，使之重新转化为H+、OH-，才可用来制备纯水。 （3）新树脂的处理技术 新购买的树脂常含有一些未参与反应的低分子物质和高分子组分的分解产物，含有一些金属离子杂质、色素和灰沙等异物。此外，出厂的树脂一般为钠型(阳离子树脂)和氯型(阴离子树脂)。因而在使用前应对它们进行处理——除去杂质和转化为所需要的类型。 其过程是：水漂洗 → 醇浸泡 → 酸碱活化处理 ① 水漂洗 用自来水反复漂洗，除去其中色素、水溶性杂质等，直至洗出液呈无色为止。然后用饱和氯化钠溶液浸泡18~20h以上，用自来水漂洗至排水清晰再用纯水洗净。 ② 醇浸泡 将蒸馏水排净，加入体积分数为95%的乙醇，使液面超过树脂面5cm左右。充分搅拌后再浸24h，以除去醇溶性杂质。排掉乙醇，用自来水洗至无色、无醇味。 ③ 酸碱活化处理 将树脂装入柱中，用动态法使w(HCl)=2%~5%的盐酸溶液以一定的流速通过树脂，然后用纯水自上而下洗涤树脂，直至流出液pH近似为4，再用w(NaOH)=2%~5%的氢氧化钠溶液处理，用水洗涤至微碱性后，再用w(HCl)=5%的盐酸溶液流洗，将其转换为H+型，然后用蒸馏水洗至pH约为4，同时检