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综合性实验指导材料 分离和提纯的基本操作 （一）、重结晶 1）重结晶溶剂的选择：a：被提纯的有机化合物不能和溶剂发生化学反应；b：被提纯的物质在热的溶液中易溶，在冷的溶液中几乎不溶；c：杂质的溶解顺序最好和被提纯的物质相反；d：沸点适中；e：价格适中。 2）结晶的一般过程：1）选择适当的溶剂；2）粗产品溶于热的溶液制成饱和热溶液；3）趁热过滤除去不溶解的杂质。如颜色过重，可以使用活性碳脱色，再趁热过滤；4）冷却过滤；5）洗涤；6）干燥。 混合溶剂重结晶的基本操作：选择好适当的溶剂，首先在加热情况下使溶质溶解于尽可能少的能够溶解溶质的溶剂，在加热情况下，滴加不溶解溶质的溶剂，到刚好有沉淀析出，再加入少量的能够溶解溶质的溶剂使析出的沉淀完全溶解，冷却过滤；洗涤；干燥。 重结晶仪器和装置 常压过滤 常压热过滤 减压过滤 图1. 重结晶抽滤装置 主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶 （二）蒸馏 低沸点蒸馏： 热源的选择：一般选择热水浴或油浴； 冷凝管的选择：一般选择直形冷凝管； 常见的低沸点化合物的沸点（见附录） 低沸点蒸馏的基本操作：按图示搭配好蒸馏装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体，在加入几粒沸石，旋上温度计的活塞，通入冷凝水，小心在烧杯中加入热水，蒸馏，调节蒸馏烧瓶进入热水的体积或调节热水的温度，使蒸馏的速度在1-2d/s，蒸馏结束后，先撤去热水浴，再停止通入冷凝水，最后拆卸实验装置。 低沸点蒸馏的仪器和装置 主要仪器： 蒸馏烧瓶，温度计，直形冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台，十字夹，通用夹。 装置图： 图2. 普通蒸馏装置 高沸点蒸馏： 热源的选择：酒精灯、三芯灯或电热套； 冷凝管的选择：高于130选用空气冷凝管； 常见的高沸点化合物的沸点（见附录） 高沸点蒸馏的基本操作：按图示搭配好蒸馏装置，检查装置的气密性，小心取下连接温度计的活塞，通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体，在加入几粒沸石，旋上温度计的活塞，小心加热，蒸馏，调节加热强度，使蒸馏的速度在1-2d/s，蒸馏结束后，先撤去热水浴，再拆卸实验装置。 高沸点蒸馏的仪器和装置 图3. 高沸点蒸馏装置 主要仪器：蒸馏烧瓶，温度计，空气冷凝管，接受器，烧杯，热源，三角烧瓶，铁架台，十字夹，通用夹。 减压蒸馏 1）减压蒸馏的使用条件：1、防止温度过高，化合物炭化；2、防止温度过高，化合物分解；3、控制反应温度，回收溶剂。 2）减压蒸馏的仪器和装置 主要仪器：热源，双颈蒸馏烧瓶，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，多头接受器，圆底烧瓶，安全瓶，压力计，吸收装置，减压油泵。 装置： 图4. 减压蒸馏装置 3）沸点的压力对照图： 图2-27 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图 图5. 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图 4）减压蒸馏的基本操作：a、 检查系统能否达到所要的压力；b、加料，体积不能超过容积的1/2；c、检查三通是否放空，压力计是否关闭；d、开启油泵，调节进气量；e、缓慢关闭三通活塞，调节进气量；f、通冷凝水，加热；g、打开压力计，观察压力；h、收集馏分，记录温度和压力；I、关闭加热电源，除去热源，调节进气量，关闭压力计，打开三通管，关闭油泵。拆卸装置；恢复压力计。 （三）洗涤 洗涤的目的：除去混在液体化合物中的少量杂质。 洗涤的基本操作：分液漏斗中加入被洗涤的溶液和洗涤剂，先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夹紧，上下轻轻摇振分液漏斗，每隔几秒将分液漏斗倒置，小心打开活塞，解除分液漏斗的内压，重复操作2~3次，然后再用力振摇相当时间，将分液漏斗置于铁圈上，打开分液漏斗上面的玻璃塞，静置分层，小心打开下面的活塞，放出下层的溶液，上层的溶液从分液漏斗的上口倒出。 洗涤的仪器和装置 图5. 液体洗涤装置 图6. 固体洗涤装置， 主要仪器：分液漏斗 主要仪器：布氏漏斗，抽滤瓶 固体的洗涤基本操作：在减压过滤结束后，拔掉循环水泵减压的橡皮管，在布氏漏斗的中的固体上加入少量的溶剂，溶剂的量应该刚好浸没所有的固体，用玻璃棒轻轻的搅动固体，使洗涤充分，当布氏漏斗的下端有液体滴下时，在减压抽滤，重复2次。 （四）萃取 萃取效率： V：被萃取的溶液体积； Wn：萃取n次后溶液中残留的物质质量； Wo：被萃取溶液中含有溶质的总量； K：分配系数； S：萃取时采用萃取剂的体积； n：萃取的次数； 萃取剂的选择：a：萃取剂不能和被萃取的溶