美白化妝品中汞砷铅的测定.docVIP

美白化妆品中汞、砷、铅的测定 汞的测定: 冷原子吸收法 方法提要 汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01 μg/g，最低定量浓度为 0.04 μg/g。 试剂 .1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。 .2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。 .3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。 .4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。 .5 五氧化二钒。 .6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。 .7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。 .8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。 .9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。 .10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（.9）5mL ，加入硝酸（.1）50mL，用水稀 释至1L。 .11 辛醇。 .12 汞标准溶液 .12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（.10 ）溶解。移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（.10 ）稀释至刻度。 .12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（.12.1 ）10.0mL置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（.10 ）稀释至刻度。可保存一个月。 12.3汞标准溶液[ ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（.12.2）10.0mL置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（.10 ）稀释至刻度。临用前配制。 12.4汞标准溶液[ ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（.12.3）10.0mL置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（.10 ）稀释至刻度。 仪器 .1 具塞比色管，50mL、10mL。 .2 锥形瓶，100mL 。 .3 玻璃回流装置（磨口球形冷凝管），250mL 。 .4 溶样杯。 .5 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。 .6 冷原子吸收测汞仪。 .7 汞蒸气发生瓶。 .8 压力自控微波消解系统。 .9 高压密闭消解罐。 .10 聚四氟乙烯溶样杯。 分析步骤 .1 样品预处理（可任选一种） .1.1湿式回流消解法 准确称取混匀试样约 1.00g，置于 250mL 圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入硝酸（.1）30mL注1、水5mL 、硫酸（.2）5mL 及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管上口注入水10mL，继续加热 10mim ，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液（.7）1.0mL ，用水定容至50mL，备用。 .1.2湿式催化消解法 准确称取混匀试样约 1.00g，置于 100mL 锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入五氧化二钒（.5）50mg、硝酸（.1）7mL ，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加硫酸（.2）5.0mL ，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃～140℃下继续消解并于必要时补加少量硝酸（.1），消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液（.7）1.0mL ，用水定容至50mL，备用。 .1.3浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品） 准确称取混匀试样约 1.00g，置于 50mL 具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入硝酸（.1）5.0mL 、过氧化氢（.4）2mL ，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇（.11 ）。于沸水浴中加