水蒸汽蒸馏[优化].pptVIP

一、水蒸气蒸馏的意义 二、基本原理 三、水蒸气蒸馏操作 （一）活蒸气法 （二）直接法 一、实验目的 1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。 2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 3、水蒸气蒸馏应符合的条件。 ⑴ 被提纯物难溶于水。 ⑵ 共沸情况下与水不发生反应。 ⑶ 在100℃左右有一定的蒸气压（一般不小于1.33 KPa）。 4、原理 ?????p水? + ?p苯甲醛 ＝ p外 时液体开始沸腾，蒸气的 组成为 已知：1atm下，苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时，p水＝93.8 KPa ,? p苯甲醛＝7.5 KPa ,? M水＝18 g / mol , ?M苯甲醛＝106 g / mol , 则馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。 三、物理常数 表1 ?苯甲醛的物理常数 四、主要仪器规格 铁架台，升降台木板 电炉 ，圆底烧瓶，克氏 蒸馏头， 螺帽接头， 空心塞， 直形冷凝管，接引管，锥形瓶，酒精灯，石棉网 ， 橡皮管 ，漏斗 。 七、操作步骤 将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。 将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。 有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。 蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。 缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸汽法往往能消除这两个问题。 八、实验结果1、产品性状? ???????????????????2、蒸馏前体积?????????????? ?3、蒸馏后体积 ??????????????????????4、收 率?? ??????????????? * 二、实验原理 1、水蒸气蒸馏的概念：许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在l00℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。 2、水蒸气蒸馏的用途：分离提纯液体或固态化合物的一种方法，下列情况可选用。 ⑴ 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患。 ⑵ 混合物中有固体（比如树脂状）或不挥发性杂质，其它蒸馏或萃取方法难于分离。 ? 微 1. 045 178 -26 苯甲醛 溶解度? (g/100g水) 比? 重 沸? 点 (℃) 熔? 点 (℃) 化合物名称 五、主要试剂用量 苯甲醛（10 mL） 水（约60+20 mL） 六、实验装置 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法： 第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶——活蒸气法。此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质， 此法甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。 第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏——直接法。此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸． 直 接 法 装 置 九、思考题 1、水蒸气蒸馏的用途？水蒸气蒸馏的条件？ 2、如何判断水蒸气蒸馏可以结束？ *