【2017年整理】氮化硅铁的化学分析方法.docVIP

PAGE PAGE 9 氮化硅铁的化学分析方法 试样的处理方法 1．1将分析用试样约5g放入平底量瓶（50×30mm）中，在110℃ 1．2试样的称量方法，分析试样的称量，按照化学试剂规定的重量，误差不超过0.1mg。 2．分析值的确定方法 2．1分析次数：分析时同成分同时做平行分析。 2．2空白试验：分析时，要进行空白试验，修正测定值。 2．3分析值的表示：分析值按干燥状态的质量百分比表示。 a 全硅及全氮：小数点后保留一位。 b其它成分：小数点后保留二位。 2．4分析值的确定 2．4．1当两个分析值的差不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值。 2．4．2当两个分析值的差超过允许误差时，再重复两次分析，其差值不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值，如果仍然超过允许误差时，取4次分析值的中间值作为报告值。 3．全硅的定量方法 3．1脱水重量及吸光光度并用法 3．2原理：将试样用碳酸钠熔融，并加入盐酸，蒸发干燥将硅酸脱水后，用盐酸将可溶性盐类溶解过滤。将沉淀物高温加热蒸发水分后称量，用氢氟酸使二氧化硅挥发后再高温加热后称量，从其减少的重量求得挥发部分的二氮化硅重量。将滤液用钼兰吸光光度法求得溶液中留存的二氮化硅重量。由两者之和算出全硅的百分比含量。 3．3试剂 使用试剂如下：其液体试剂及配制好的试剂溶液保存在塑料瓶中。 a 盐酸：浓（1+1、1+4、1+50） b