藥物分析复习题复习题.docVIP

《药物分析》期末复习题 一、计算题： 1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50 mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10 mL，加水至刻度，在257 nm的波长处测定吸光度为0.56。对乙酰氨基酚的吸收系数（）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。 解：含量（%）===97.9% 2、取标示量为100 mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422 g，研细后，精密称取片粉0.2560 g，置100 ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml，加水50 ml，盐酸20 ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10 ml每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000 mol/L）相当于2.057 mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。g 标示量（%）===104.5% 3、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次滴定法测定。消耗硫酸滴定（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于18.02mg的。求阿司匹林的含量为标示量的多少。 平均片重为=5.7650/10=0.5765g ==98.8% 4、 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1 g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml，加NaNO2试液2 ml，放置15min，加氨试液3ml就，所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因 中吗啡的限量为多少？ 解：本品中吗啡质量限量为：2.0÷100×5=0.1mg 杂质限量： 0.1mg/g×100%=0.1% 5、取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1 ml中含有1 mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1 ml，置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10 μl，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。L(%)=CV/S=? ??[ 1mg/ml×(1/50)] ×0.01ml ×(3/4)? ×100%????????????????????????????????????????????????????? 1mg/ml×0.01ml =1.5% 6、称取某药物3 g，经处理后成75 ml的溶液，从中取出25 ml,依法检查重金属。《中国药典》20年版要求不得超过百万分之三十，问应取标准铅溶液多少毫升?（每1ml相当于10ug的Pb）因为??? L=C标V标/S供????? ? 所以?? 铅标准液的体积为：?????????????????????????????????????????????? V =LS供/C标??????????????????????????????????????????????? =30x10-6×3×(25/75)/10×10-6??= 3.0(ml)称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175含量%=CVM/W1000)?×100% =0.1023×22.91×175/(0.4132×1000)?×100% = 99.3% 8、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置量瓶中，加盐酸溶液（→1000）70mL，溶解，稀至刻度，滤过，精密取续滤液，置另一量瓶中用同一溶剂稀释至刻度，于波长处测定吸收度，按百分吸光系数，计算每片含量。已知：称取片粉重量片重测得吸收度为片剂规格 二、选择题： 1、良好药品生产规范可用A、SP表示 ? ? ?B、GLP表示 ?? C、BP表示 D、GMP表示 ? ? E、GCP 2、英国药典的缩写符号为A、GMP ? ? ?B、BP ? ? ?C、GLP ? ? D、RPHPLC ? ? E、TLC、根据药品质量标准规定评价一个药品的质量采用A、鉴别