【2017年整理】阿司匹林合成实验.docVIP

阿司匹林合成实验装置 说明书 天津大学化工基础实验中心 2013．8 一、实验目的 1．通过阿司匹林合成实验，了解酯化反应和精制原理，掌握其基本操作。 2．熟悉药物合成实验装置的结构组成、安装及使用方法。 二、实验内容 1．水杨酸与醋酐反应阿司匹林。 阿司匹林粗品测实验原理） 化学名2-（乙酰氧基）苯甲酸分子式：C9H8O4 分子量：180.16 性状白色针状或状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢分解。熔点13140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。阿司匹林是一解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑 工艺程 四、实验装置的基本情况: 1.实验装置流程示意图: 实验设备、仪器 药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、不锈钢恒温水槽、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器。 3．实验用试剂及仪器： 水杨酸、乙醇、醋酐、浓硫酸、烧杯、量筒、吸球等。 图2、实验装置面板图 五、 实验步骤 1．酯化： （1）恒温水槽中加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。 （2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸120g，醋酐195 ml，浓硫酸9 ml。搅拌，混合均匀。 （3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃。 （4）搅拌下保温约1小时左右。 （5）停止搅拌及保温。从反应釜中将的液体放入烧杯中，稍冷后向反应釜中加入冰水300ml。 （6）冷却到室温左右时，进行抽滤，得阿司匹林粗品。 2.精制： （1）调节恒温器加热，使反应釜内温度达到60℃。 （2）向反应釜内加入300ml乙醇并将阿司匹林粗品放入反应釜中搅拌均匀使其溶解。倒出液体至烧杯中，加入粒状活性碳脱色3-5分钟，趁热过滤。 （3）将滤液倒入反应釜中并加入300 ml温水（40-50℃），将反应釜内温度逐渐下降冷却结晶，釜内析出白色结晶。 （4）抽滤，用少量冰水洗涤，干燥（常压干燥时温度不超过60℃为宜）称重。 六、注意事项 1．安装时要小心、使用仪器设备动手要轻，特别注意不要打碎玻璃仪器。 2．水杨酸应当预先干燥、乙酸酐应使用新蒸的并且纯度较高；取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器也应提前干燥。 3．结晶母液系酸性液体对皮肤以及眼睛具有刺激性和腐蚀性，避免与皮肤直接接触，不慎粘应及时用大量清水冲洗；醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时在通风橱中进行，不慎粘时，应及时用大量清水冲洗；在初始加料时，水浴℃下，以防止反应剧烈而冲料。 七、报告内容 1．实验名称、实验目的、实验原理 2．实验记录：时间、操作步骤、现象、温度等，并记录熔点、最终产品量及计算收率。 3．实验结果与讨论 七夕，古今诗人惯咏星月与悲情。吾生虽晚，世态炎凉却已看透矣。情也成空，且作“挥手袖底风”罢。是夜，窗外风雨如晦，吾独坐陋室，听一曲《尘缘》，合成诗韵一首，觉放诸古今，亦独有风韵也。乃书于纸上。毕而卧。凄然入梦。乙酉年七月初七。啸之记。 1号题第一站：病史采集：男，21岁，腹痛伴恶心呕吐8小时急诊就诊。病历分析是十二指肠溃疡。第二站：体格检查是血压测量，颈部部淋巴结检查，肺底移动度，脾触诊，Brudzinski征。基本操作，腹穿。第三站：正常心电图，右侧气胸。 2号题病史采集：发热，右颈部包块病例分析：腹股沟斜疝，肠梗阻操作：皮肤弹性及水肿检查，心脏叩诊，腹部体表标志及四分法，吸痰 上机：肝癌，三度房室传导阻滞等 3号题第一站：病史采集：呼吸困难 病例分析：子宫肌瘤 节育环 4号题病史采集：反复发作喘息，加重；病例分析是：乳腺囊性增生（鉴别诊断：乳腺癌、乳房纤维腺瘤，进一步检查：B超、乳腺钼靶、肿物穿刺活检；治疗原则：戴胸罩、服用逍遥散等中药、胀痛严重时可考虑在月经前10天服用甲基睾丸酮）1、病史采集:患者女，３７岁，发热，咳嗽，咳痰２天入院。 ２、病案分析：男性患者，车涡伤，右下肢活动完全受限，股骨中段肿大，有骨擦感，神清（大体是这样，好多记不得了） 第二站：测呼吸（边讲边做），听肺部，视腹部（边做边讲），肩甲角体位，胃手术的消毒范围（边做边讲，问这个手术是否要备皮） 后面问（生命体征？） 5号题病史采集 咳嗽 咳痰 病例分析 前列腺肥大操作 穿手术衣 腋窝淋巴结的触诊。谁有第三站的 麻烦补充 6号题 咯血? ? 水痘 7 号题第一站；病史采集是关于一个下肢水肿10天来就诊的病人，既往有冠心病史。病案分析为一个59岁的女患者，大便后肛门有肿物脱出，伴有便血，肿物可手法帮助复