方便面中铅含量的测定.docVIP

哈尔滨理工大学 大学生CDIO训练报告 训练项目名称 测定方便面中的铅含量 学生团队成员 文璟；王文淼；王瑞；孙玉琢；梁洪恩；孟祥；武秀峰 指导教师 俞志刚 所在院系 化学与环境工程学院 训练完成学期 2014-2015学年第一学期 训练题目 石墨炉原子吸收光谱法测定方便面中铅含量 训练目的 掌握石墨炉原子吸收光谱法的步骤流程。了解原子吸收法测定铅的含量。 加强与他人合作交流的能力以及独立思考的能力。 强化对食品安全问题的重视程度。 课题背景 和研究进展及意义 背景：（1）课题背景： 食品安全问题的出现。2013年11月4日40款罐装调味酱及泡面送SGS台北食品实验室检验，被检测的七款方便面产品的调味包里，四重金属含量最高分别为砷0.523PPM，汞0.013PPM。 国家《方便面卫生标准》GB17400，记者看到，铅的含量要求小于0.5mg/kg、砷小于等于0.5mg/kg。在GB2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》中铅在油脂制品及其它制品中不大于0.1mg/kg。调味品中不超过0.5mg/kg。 （2）铅： 铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节污染，很早以前世界卫生组织即把铅确定为食品污染物而加以控制，人体摄入的铅就会引起急性中毒。铅中毒具有蓄积性，持久性，不可逆性，特别是儿童认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此，加强食品检测，防止铅中毒十分必要，而获得快速、灵敏、准确的检测方法尤为重要。 研究进展及意义： 首先选择对应的方便面进行随机购买取样，然后按照不同的实验方法进行检测，实验完成前进行讨论，确定实验的可行性，实验完成后进行总结，小组讨论过程中的步骤方法有无错误，保证误差允许范围内进行数据处理得出结果与国家标准进行比较。这个项目不仅能让我们对专业知识进行强化，更可以增进同学之间的交流，增强每个人的合作能力和思考能力，同时还能引起当代大学生对食品安全问题的重视。 实验方案 经商讨共设计三个方案。 方案一：示波极谱法测定铅的含量。 原理：在盐酸-乙酸钠缓冲溶液-抗坏血酸（极普底液），通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极（DME）tas-986原子吸收分光光度计。 主要试剂：硝酸:优级纯，高氯酸:优级纯，硝酸(1：19：1)9份硝酸与一份高氯酸混合，铅标准储备液。 方案三：石墨炉原子光谱法测定铅含量 原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收一定波长共振线，在一定浓度范围，其吸光度与蒸气中气态原子数目成正比。根据这以原理，测定吸光度值由标准曲线上查得铅浓度，进而求出铅含量。 仪器SpectrAA240Z型原子吸收光谱仪，带GTA120石墨炉，PSD120全自动进样装置。该公司PART63-100012-00石墨管及Serial04T572铅空心阴极灯。马福炉，分析天平 试剂：铅标准储备液 铅标准工作液 基体改进液：磷酸二氢氨溶液 硝酸溶液，蒸馏水 样品处理：称取充分混匀调料包样品一定质量 600度 灰化使其彻底消解。用移液管分别移取磷酸二氢氨的硝酸溶液于各样品坩埚中 使灰份溶解完全 混匀备用。 标准工作曲线绘制：吸取铅标准溶液五个浓度置于100ml容量瓶中，加入一定酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于另五个的铅。吸取其中一定体积 ? 母液（标准工作液 样品稀释液）与试剂空白 ：均用含一定量磷酸二氢氨的硝酸溶液。 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液一定体积 最佳干燥温度、灰化温度和原子化温度的选择 共存离子干扰 工作曲线及方法最低检出线 精密度及准确度 实验方案讨论 示波极谱法 测定范围0.10~10.0mg/l；最低检测浓度为0.02mg/l，铅在油脂制品及其它制品中不大于0.1mg/kg。调味品中不超过0.5mg/kg，基本符合测定条件 示波极谱法的优点是： 准确度高 灵敏度好 选择性好 可测定组分含量范围广，适用范围广 缺点是： 工作电极使用的汞，其蒸气有毒，使用时注意谨防汞的散落和蒸发，注意回收。