通過对气相色谱仪操作条件的选择来提高色谱柱的柱效率.docVIP

浅析通过操作条件的选择来提高色谱仪的柱效率 天然气处理厂计量化验中心 李红 张燕 摘 要：在气相色谱分析中，要快速有效地分离一个复杂样品，除了选一根最佳色谱柱外，还要对操作条件进行合适的选择。在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。 关键词：气相色谱仪、操作条件、提高、柱效率 Pick to: in the gas chromatographic analysis, in order to effectively separated a complex samples, in addition to choose a best chromatographic column, even for operating conditions are right choice. In practical work, we through carrier gas flow, to the technology, gasification chamber temperature, column temperature, column temperature, detector these six aspects of selection, effectively improve the efficiency of column chromatography, make the form, the normal fengfeng peak shape expansion, trailing, peak undetection phenomena appear, separating degree high, so as to improve the accuracy of the results of the analysis. Keywords: gas chromatograph, operating conditions, improve efficiency, column 气相色谱仪是通过气相色谱法的原理对样品进行分离、分析的，其分析过程为：被测样品在流动相载气的带动下进入色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个单一的组分，并以一定的先后次序从色谱柱中流出，进入检测器转变成电信号，再经放大后由记录仪记下来。在色谱仪的组成部分中。色谱柱是最重要的组成部分，被喻为色谱仪的心脏，其作用就是对样品进行分离。 所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择 气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。 2、进样技术的选择 在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。 2.1进样量 如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 2.2注射器里空气的排除 用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。 2.3保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子